ICP-MS性能指标检测方法

　　ICP-MS是二十世纪八十年代发展起来的一种新的元素分析仪器。该设备提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围，谱线简单、干扰少、分析精密度高，可进行多元素同时快速分析，可使用同位素稀释法与多种分离技术及进样方法相结合，能适应于复杂体系的痕量或超痕量元素分析。因其功能的强大得以迅速发展并广泛应用于各种科研领域，是科学研究必备的科研仪器。

　　1、外观检查

　　ICP-MS应具有下列标识:名称、型号、制造厂名(或公司名)、出厂日期、出场编号设备编号。主机及配件齐全，ICP-MS的按键开关、各调节旋钮均应正常工作，无松动现象，指示灯显示正常。

　　2、背景噪声

　　ICP-MS经过预热、稳定并达到真空度要求后，以2%高纯硝酸溶液进样，测量质量数220处的离子计数，分别测量20个数据，取其平均值。

　　3、检出限

　　ICP-MS经过预热、稳定并达到真空度要求后，以18MΩ·cm的高纯水进样，测量质量数7、9、59、115、209、238处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量11个数据，用测量结果的标准偏差S_A的3倍除以Li、Be、Co、In、Bi、U的灵敏度S，结果即为各元素的检出限。检出限计算公式：C_L=3S_A/S。

　　4、灵敏度

　　ICP-MS经过预热、稳定并达到真空度要求后，以1×10^-2mg·L^-1Li、Be、Co、In、Bi、U混合溶液进样，测量质量数7、9、59、115、209、238处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量20个数据，取其平均值，分别扣除背景噪声后，再除以其准确浓度值，即为各个元素的灵敏度S[Mcps/(mg·L^-1)]。

　　5、丰度灵敏度

　　ICP-MS经过预热、稳定并达到真空度要求后，分别以2%高纯硝酸溶液进样，测量质量数132、133、134处的离子计数B₁₃₂、B₁₃₃、B₁₃₄，积分时间1s，分别测量10次;以1×10^-2mg·L^-1Cs溶液进样，测量质量数133处的离子计数S₁₃₃，积分时间1s，测量10次;以20mg·L^-1Cs溶液进样，测量质量数132、134处的离子计数S₁₃₂、S₁₃₄，积分时间1s，分别测量10个数据。

　　计算丰度灵敏度:低质量数端:δ_低=I₁₃₂/I₁₃₃，高质量数端:δ_高=I₁₃₄/I₁₃₃，式中:I₁₃₂=S₁₃₂-B₁₃₂，I₁₃₃=(S₁₃₃-B₁₃₃)×2000，I₁₃₄=S₁₃₄-B₁₃₄。

　　6、氧化物离子产率、双电荷离子产率

　　ICP-MS经过预热、稳定并达到真空度要求后，以1×10^-2mg·L^-1Ce、Ba混合标准溶液进样，测量质量数156、140、69、138处的离子计数，分别计算氧化物比¹⁵⁶CeO⁺/¹⁴⁰Ce⁺和双电荷比⁶⁹Ba²⁺/¹³⁸Ba⁺，测量50个数据，取平均值。

　　7、质量稳定性

　　ICP-MS经过预热、稳定并达到真空度要求后，以1×10^-2mg·L^-1Li、Be、Co、In、Bi、U混合溶液进样，打印质量数7、9、59、115、209、238的谱图，8h后重复该进样和测量步骤，并计算峰ZX偏移的程度。

　　8、分辨率

　　ICP-MS经过预热、稳定并达到真空度要求后，以1×10^-2mg·L^-1Li、Be、Co、In、Bi、U混合溶液进样，打印质量数7、9、59、115、209、238的谱图，并计算10%峰高处的峰宽度。

　　9、同位素丰度比

　　ICP-MS经过预热、稳定并达到真空度要求后，优化好扫描次数和停留时间，分别以1×10^-2mg·L^-1Pb和1×10^-2mg·L^-1Ag溶液进样，用跳峰法测量²⁰⁶Pb/²⁰⁸Pb和¹⁰⁷Ag/¹⁰⁹Ag，各测量10个数据，计算测量结果的相对标准偏差RSD(%)。

　　10、短期稳定性

　　ICP-MS经过预热、稳定并达到真空度要求后，以1×10^-2mg·L^-1Li、Be、Co、In、Bi、U混合溶液进样，测量质量数7、9、59、115、209、238处的离子计数，在20min内，每2min取一个数据，每个数据扫描10次，共计10个数据，计算其相对标准偏差RSD(%)，即为ICP-MS的短期稳定性。

　　11、长期稳定性

　　ICP-MS经过预热、稳定并达到真空度要求后，以1×10^-2mg·L^-1Li、Be、Co、In、Bi、U混合溶液进样，测量质量数7、9、59、115、209、238处的离子计数，在不少于2h内，重复测量不少于10个数据，并计算出相对标准偏差RSD长期(%)，即为ICP-MS的长期稳定性。

　　12、线性范围

　　配制浓度梯度0.1ng·L^-1、1ng·L^-1、10ng·L^-1、100ng·L^-1、1ug·L^-1、10ug·L^-1、100ug·L^-1、1mg·L^-1、10mg·L^-1的In溶液。计算线性方程及相关系数。