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样品对顶空分析的影响

在气相色谱法中有一种方便快捷的样品前处理方法,即为顶空进样器,在一密闭的容器中放入待测样品,利用加热升温从样品基体中将挥发性组分挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,色谱分析通过对顶部气体的直接抽取来进行,从而使样品中挥发性组分的成分和含量得到检验。通过对顶空进样技术的使用,能够使冗长繁琐的样品前处理过程得以免除,使有机溶剂对分析造成的干扰得以避免,使色谱柱及进样口的污染得以减少。此仪器能够连接国内外各种型号的气相色谱仪。


影响顶空分析的因数

样品的性质

样品量

平衡温度

平衡时间

样品瓶


04.jpg


样品量

在顶空GC中,温度和压力会对进样量产生影响,进样时间或者定量管也对进样量有所控制。对进样量的顶空分析意义不是很大,相对而言,进样量的重现性十分的重要,也就是需要对进样条件的完全重现有所保证。

分析结果会受到顶空瓶中的样品体积非常大的影响,需要按照样品体系的性质来对样品量进行确定。

Cg=Co/(K+β)

K=Cs/Cg

β=Vg/Vs

对于某一的平衡系统,β与顶空气的浓度以及,K与样品浓度正相关。也就是说,如果样品体积变大,那么β减小,Cg会增大,即会提升灵敏度。

当K远大于β时,灵敏度受到样品体积的影响非常小,然而如果K远小于β时,灵敏度受到样品体积的影响就会非常大。


样品量的重现性

样品量波动对结果的影响会受到待测组分的分配系数的影响,越小的待测组分的分配系数(也就是在凝聚相中越大的溶解度),就会产生越大的影响,通过实际分析,分配系数一般不清楚,所以需要使样品量的一致性得到保证。


样品性质

顶空气体中各组分的含量不但和其本身的挥发性相关联,而且还和基质相关联,尤其是那些在样品基质中溶解度大(分配系数大)的组分,有着更加显著的基质效应。也就是顶空气体的组成不同于原样的组成,这十分影响定量分析,所以标准品必须与样品相同或者相似的基质,不然,就会有比较大的定量分析误差。

减少基质效应:稀释、固体粉碎、调pH、加水、加盐等。


2006-04-14 浏览次数:1075次
本文来源:https://www.yiqi.com/daogou/detail_4198.html
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