X射线衍射照相法分类
X射线衍射相分析指是物质的结构利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行分析的技术。每一种结晶物质的晶体结构均是特定的。包括晶面间距以及点阵类型等参数,试样使用足够能量的x射线加以照射,激发了试样中的物质,会使得二次荧光X射线(标识X射线)产生。能够利用衍射角位置(峰位)的测定来进行化合物的定性分析,能够利用谱线的积分强度(峰强度)的测定来进行化合物的定量分析,而对谱线强度随角度的变化关系的测定能够检测晶粒的大小和形状。
照相法
照相法通过光源发出的特征X射线对多晶样品进行照射,并且使用底片对衍射花样进行记录。按照样品与底片的相对位置能够将照相法分为针孔法、聚焦法以及德拜法。其中,应用zui为广泛的方法是德拜法。
针孔法
针孔法使用三个针孔准直的单色X射线作为光源,,往平板样品上照射,按照不同的底片位置,针孔法又包括穿透针孔法和背射针孔法。衍射线的整个圆环为针孔法得到的衍射花样,对于晶粒大小、晶体完整性、宏观残余应力及多晶试样中的择优取向等的研究非常适用。然而此种方法仅可以对很少的几个衍射环加以记录,对于其它应用不合适。
德拜法
德拜法通过一束准直的特征X射线往小块粉末样品上照射。使用卷成圆柱状并与样品同轴安装的窄条底片来对衍射信息加以记录,一些衍射弧为获得的衍射花样。
德拜法的优点:
1、比较简单的装置和技术
2、只需要很少的试样量(0.1毫克就行)
3、试样产生的全部反射线均包含
聚焦法
聚焦法的底片与样品处于同一圆周上,通过具有较大发散度的单色X射线对样品上的较大区域进行照射。因为同一圆周上的同弧圆周角一致,使得多晶样品中的等同晶面的衍射线在底片上聚焦成一点或一条线。聚焦法有着较短的曝光时间,分辨率两倍于德拜法,然而在小θ 范围有着比较小并且比较宽的衍射线条,对于未知样品的分析不太合适。
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