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卡尔费休水分测定法已经被如ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等很多国际标准公认为zui准确的方法。
卡尔水分仪对测定各种物质水分含量均十分适用,为迄今为止的水分分析测量仪器中zui值得信赖的。有着较为广泛的应用范围,对固体、液体和气体样品均适用。若某些固体类样品不能直接测量,则能够连接水分气化装置进行测量。当和水分气化装置联用时,样品盘的自动移动,气化温度的设定,载气通气时间的设定等测量条件,都能够通过主机操控和自动测量。有较好的重现性,有较高的准确度以及方便省时。
原理
当存在水时,卡尔费休试剂中的SO2与I2以及样品中的水会发生氧化还原反应。然而该反应为可逆反应,当硫酸浓度超过0.05%时,逆反应就会发生。若要逆反应不发生,则需要将适当的碱性物质加入来对反应过程中生成的酸加以中和。通过实验表面,只有将吡啶将入到体系中,如此才不会发生逆反应。
3C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI(氢碘酸吡啶) +C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)
生成硫酸酐吡啶不稳定,可以和水发生反应,将一部分水消耗掉,从而对测定干扰,可以将无水甲醇加入以使其稳定。
C5H5NSO3(硫酸酐吡啶) + CH3OH(无水) → C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
上面三步反应写成总反应式为:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI(氢碘酸吡啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)
由反应式可知,1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而使得2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶产生。理论上而言是如此。然而事实上SO2、吡啶、CH3OH的用量均过量,结束反应以后多余的游离碘呈现红棕色,到达终点就能够确定。
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