测汞仪的检定方法
汞对人们生存环境造成的污染极难清除,自然净化、日晒雨淋、杂草丛生都不能根除污染土壤中的汞,由于它在常温下易蒸发,遇冷吸附在墙壁上,液体状时黏度小、流动性大,因此,会形成二次污染源。大面积土壤中的汞污染侵入水体,水生生物、垦田稻米进入食物链。若不及时检测到含汞食物及汞污染场所,会对人造成累积中毒,损伤神经系统及组织器管。监测地表水和工业排放污水中汞的含量,检查食品中是否有微量汞存在,检验化妆品中汞含量是否超标等都离不开测汞仪器。
测汞仪的主要类型
原子吸收型
它的理论原理是以郎伯一比尔定律为基础,汞灯源射出的特征谱线在穿过吸收池内的汞蒸汽时,被汞原子吸收,光强度减弱的差值(A2-Ai),被光电管接收转换为电信号的差值(E2-Ei)。郎伯一比尔定律适用范围是低浓度测量,这类仪器监测汞含量在ng/mL范围内,有较好的响应值和线性。
冷原子荧光型
它的机理属原子发光类型,光致发光,被测的汞蒸汽必须要用高纯氮气作气体动力源,将样品汞蒸汽推至原子池内并流出。基态汞原子被汞光源激发至高能级,但不稳定,返回至基态时,辐射出荧光,以球面状向周围发射。根据数学统计的原则,认为各方向的辐射能均衡,光电倍增管是平面接收,只接收某一方向辐射来的汞原子荧光,接收荧光的光电管与汞灯源成90。直角,光学陷井吸收汞光源多余的入射光,原子荧光随浓度的增加,它的荧光强度增大到某一限度后会下降,如图1所示。浓度太高,原子荧光产生自吸收。
实验过程
配制10%的氯化亚锡100ml(称109氯化亚锡用10ml优质纯盐酸溶解,加去离子水至100ml)。配制高锰酸钾溶液(吸收废汞蒸汽),用三通阀控制汞蒸汽的流向,每一次测量取值结束后,将三通阀开向高锰酸钾池内,吸收废汞至仪器显示O.OOOA吸光度。
配制汞标准溶液有两种方法:
(1)线性溶液分别盛在5个瓶中,加入不同浓度液体,测出不同的吸光度值;
(2)用100mg/ml的汞标液,分别取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml,每取1次汞标样,加1次氯化亚锡,测1次数据。
实验中一定要注意,反应瓶中的溶液不可超量,不能将液滴或溶液吸入仪器内,若溶液被吸进石英管中,测量数据成倍增长(溶液档住了汞灯的光能),且不能自动回零,即便强制回零,测量也无法继续下去,这时就要清洗管路及石英管,清洗完后用丙酮或甲醇干燥仪器内的管路系统。
仪器有许多计算功能键可暂不考虑,先掌握基本操作键,预热30min后,启动泵排尽吸收池内的余汞,(至余汞吸收装置)按RESET键,观察显示屏数值降至Zdi并稳定,按T(0)键,仪器自动进入透过率调零,按A(O)键仪器进入吸光度调零。按PEAKHOLD键后开始加还原剂,装载汞液的反应瓶中加入氯化亚锡,即扣紧瓶塞,随着还原汞反应加剧,仪器记录Zgao峰值。按PRINT键,打印当前数据并把参数送到机内的存储区后仪器自动回到初始状态,转换三通阀用高锰酸钾回收余汞至零,按A(O)键进行下一次测试。
结论
使用测汞仪检测人们生活中的重金属汞,检测数据准确与否很大程度取决于化验员的操作水平,操控仪器与消解样品是测汞过程的两个重要环节。
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