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本文针对电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)的特点,概述了仪器基本的使用环境及条件一并对仪器的维护保养提出了具体的方法。
1986年至今,商检系统先后引进了近三十六台技术水平比较先进的电感耦合等离子体发射光谱仪,主要分布在各省、市、沿海地区商检局,这一先进的检验手段无疑促进了商检事业的发展,十多年来取得了可喜的成绩。但是,一个严峻的问题摆在我们面前,国家花大量外汇引进的设备,如何使用、维护保养,是延长仪器寿命、提高利用率的重要保证,也是大家普遍关心的问题。作者介绍了十年来对仪器使用维护的经验教训。供国内同行们参考。
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),不论是固定道型或顺序扫描型,都包括电源、光源、分光、测光等几个部分。分光部分包括光栅、滤光片。出入射狭缝、电子控制系统。光源部分由高额发生器、等离子体焰炬、气体控制系统、雾化装置组成。测光部分包括光电倍增管、负高压电源、计算机数据采集和处理系统等。电源则包括稳压器、仪器低压电源装置(电子控和系统用电源、计算机电源及各种标准参比电源等)。
因此,一台ICP仪器较之一般的实验室仪器,如原子吸收光谱仪、可见一紫外分光光度计、气相色谱仪等都要复杂得多,不但需要一定的使用环境,还要做到正确使用,合理维护保养,才能使仪器经常保持良好的状态,充分发挥仪器的作用。十年来,我们在使用和维护仪器方面有较深的体会。
等离子体光谱与其它大型精密仪器一样,需要在一定的环境下运行,失去这些条件,不仅仪器的使用效果不好,而且改变仪器的检测性能,甚至造成损坏,缩短寿命。根据光学仪器的特点,对环境温度和湿度有一定要求。如果温度变化太大,光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移,造成测定数据不稳定,一般室温要求维持在70—75℃间的一个固定温度,温度变化应小于1℃。而环境湿度过大,光学元件,特别是光栅容易受潮损坏或性能降低。
电子系统,尤其是印刷电路板及高压电源上的元件容易受胡烧坏湿度对高频发生器的影响也十分重要,湿度过大,轻则等离子体不容易点燃,重则高压电源及高压电路放电击毁元件,如功率管隔直陶瓷电容击穿,输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等,以至损坏高颠发生器。
一般室内湿度应小于70,Z好控制在45一60之间,应有空气净化装置。过去由于基建施工,我们的环境条件很差,甚至仪器室多次被水淹,受潮及室温变化过大,仪器不是定位困难就是经常发生故障。搬到新的仪器室后条件改善了,仪器运行就正常多了。
为了保证ICP-AES的安全运行,供电线路必须要有足够大的容量,否则仪器运行时线路的电压降过大,影响仪器寿命。作为一台精密测量仪器,它还需要有相对稳定的电源,供电电压的变化一般不超过+5%,如超过这个范围,需要使用自动调压器或磁饱和稳压器,不能使用电子稳压器。
由于电子稳压器在电压高时产生削波造成电脉冲,影响电子计算机、微处理器及相被放大器的工作,引起误动作。连续正弦波电源才能保证这些电子电路的正常工作,仪器供电线路Z好单独从供电变压器的配电盘上得到,尽量不与大电机,大的通风机,空调机,马弗炉等大的用电设备共用一条供电线路,以免在这些用电设备起动时,供电线路的电压大幅度的液动,造成仪器工作不稳定。允许电流大于30安培的仪器要单独接地。一般光谱仪地线电阻要小于5欧姆,计算机地线电阻要小于0.25欧姆(ASTM)标准,以防相互干扰。
ICP-AES在仪器的使用中,应经常注意电源的变化,不能长期在过压或欠压下工作,根据资料介绍,当仪器在过压下工作会造成高频发生器功率大管灯丝过度的蒸发和老化,电子管的寿命将会大大的缩短(是正常寿命的五分之一一六分之一)如果在欠压下工作,电子管灯丝温度过低,电子发射不好,也容易造成电子发射材料过早老化。同样也缩短电子管的寿命;仪器运行中供电电压的较大波动同样也会造成高额发生器输出功室的不稳定,对测定结果的好坏影响极大,因此,应当注意供电电源的质量。
国内一般实验室都不具备防尘、过滤尘埃的设施,当实验室内需要采用排风机,排除仪器的热量及工作时产生的有毒气体时,实验室与外部就形成压力差,实验室产生负压,室外含有大量灰尘的空气从门窗的缝隙中流入室内,大量积聚在仪器的各个部位上,容易造成高压元件或接头打火,电路板及接线插座等短路、漏电等各种各样的故障。
因此。需要经常进行除尘特别是计算机电子控制电路、高额发生器、显示器、打印机、磁盘驱动器等,定期拆卸或打开,用小毛刷清扫,并同时使用吸尘器将各个部分的积尘吸除对光电倍增管负高压电源线、及计算机显示器的高压线及接头,还要用纱布沾上少许无水酒精小心的抹除积嵌和灰尘磁盘驱动器及打印机清出灰尘之后。要在机械活动部件滴加少许仪表油。打印机的打印头还要拆下,用软毛刷刷扫,并用绒布抹净,防止针孔被纸屑堵塞,然后按照说明书调整一定的打印压力。
对于仪器除尘,一般由电子,仪修或计算机的专业人员帮助,仪器使用或管理人员如不懂电子知识。不了解仪器结构。不要轻易去动,以免发生意外,除尘应事先停机并关掉供电电源下进行。
ICP-AES的气体控制系统是否稳定正常地运行,直接影响到仪器测定数据的好坏,如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定,因此,对气体控制系统要经常进行检查和维护。
首先要做气体试验,打开气体控制系统的电源开关,使电磁阀处于工作状态。然后开启气瓶及减压阀。使气体压力指示在额定值上,然后关闭气瓶,观察减压阀上的压力表指针,应在几个小时内没有下降或下降很少。否则气路中有漏气现象。需要检查和排除。
第二。由于氩气中常夹杂有水份和其它杂质,管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落,造成气路不畅通。因此,需要定期进行清理。拔下某些区段管道。然后打开气瓶,短促地放一段时间的气体,将管道中的水珠。尘粒等吹出。在安装气体管道。特别将载气管路接在雾化器上时,要注意不要让管子弯曲太厉害,否则载气流量不稳而造成脉动,影响测定。
雾化器是进样系统中Z精密,Z关键的部份,需要很好的维护和使用。要定期的清理,特别是测定高盐溶液之后,雾化器的顶部,炬管喷嘴会积有盐份,造成气溶胶通道不畅,常常反映出来的是测定强度下降,仪器反射功率升高等。炬管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定,也影响反射功率,因此,要定期用酸洗,水洗,Z后,用无水乙醇洗并吹干,经常保持进样系统及炬管的清洁。
开机测定前,必须做好安排,事先做好各项准备工作,切忌在同一段时间里开开停停,仪器频繁开启容易造成损坏,这是因为仪器在每次开启的时候,瞬时电流大大高于运行正常时的电流,瞬时的脉冲冲击,容易造成功率管灯丝断丝,碰极短路及过早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦开机就一气呵成,把要做的事做完,不要中途关停机。
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