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火焰光度计的应用

火焰光度计是以发射光谱法为基本原理的一种分析仪器。例如:将盐置于火焰时,火焰呈黄色,这是由于食盐中的钠院子外层电子吸收焰的热能,而跃迁到受激能级,再由受激能级祸福到正常状态时,电子要释放能量。这种能量的表征是发射出钠原子锁持有的波长的光谱线---黄光谱(主波5893A)。利用火焰的热能使某元素的原子激发发光,并检测其光谱能量的强弱,进行判断物质中某元素含量的高低,这类仪器称之为火焰光度计


火焰光度计的主要特点:

■K,Na同时测试,应用于临床生化检验和质量控制

■表头可直接读数,为你的待测元素进行定量分析

■点火可靠,设有专用点火气路

■操作简便,分析速度快

■试样量少,灵敏度高

■稳定性,重现性好,具有线性校正系统

■采用液化气作燃料,使用方便

■增设燃气压力监控,避免盲目操作

火焰光度计的应用.png


火焰光度计的技术参数:

灵敏度:K(钾)1μg/ml偏转满度,Na(钠)1μg/ml偏转满度

稳定性:同一试样在15秒内连续进样,漂移不大于读数值的3%

接受方式:硅光电池

分光方式:干涉滤光片

显示方式:双通道LED数字显示

线性范围:K:0.02mmol/L-0.07mmol/L;Na:1.10mmol/L-1.6mmol/L

重复性:Cv不大于2%


火焰光度计的应用

一、钠的检测:

(1)检测生松油中的钠含量;

(2)检测土壤中可交换的钠含量;

(3)检测燃油(原油、汽油、柴油)中的钠含量;

(4)检测玻璃样品中的钠含量;

(5)检测稻草、草料中的钠含量;


二、钠和钾的检测:

(1)检测硅酸盐, 无机矿,金属矿中的钠和钾含量;

(2)检测果汁中的钠和钾含量;


三、钾的检测:

(1)检测肥料中的钾含量;

(2)检测植物样品中的钾含量; 

(3)检测土壤中可利用的钾含量;

(4)检测树脂混合物中的钾含量;3e)检测玻璃样品中的钾含量;

火焰光度计的应用.png

四、锂的检测:

检测润滑油、油脂中的锂含量;


五、钙的检测:

(1)检测啤酒中的钙含量;

(2)检测生物液体中的钙含量;

(3)评估牛奶中的钙含量;

(4)钙含量的Z简单火焰光度测量;

(5)检测果汁中的钙含量;

(6)检测饼干、硬面包中的钙含量;


六、钡的检测:

钡含量的Z简单火焰光度测量;


七、碱基金属的检测:

检测水泥中的碱基金属含量;


八、硫酸盐的检测:

硫酸盐的Z简单火焰光度测量;


火焰光度计的影响因素

灯电流

火焰光度计使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。灯电流大小决定着灯辐射强度。 在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时灯稳定性和信噪比也增大,但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大,会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命,会放电不正常,使灯辐射强度不稳定。 



相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。如果灯电流过低,又会使灯辐射强度减弱,导致稳定性和信噪比严重下降以至不能使用。 因此,在具体检测工作中,如被测样浓度高时,则使用较大灯电流,以获得较好稳定性。如被测样浓度低时,则在保证稳定性满足要求的前提下,使用较低的灯电流,以获得较好的灵敏度。


雾化器

雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收分光光度计重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。 雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高,精密度越好,化学干扰越小。 雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀,Z好是雾滴在撞击球周围均匀分布,如果实在实现不了,雾滴以撞击球为zhong心对称分布也可以。


提升量

提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同,各自有一定变化范围。 


增大提升量办法有: 

(1) 增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。 

(2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。


分析线

每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度Zgao,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择此灵敏线。 例如测钠用a=589.0nm作为分析线,较高浓度时使用330.0nm作为分析线。


燃烧器位置

调节燃烧器高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度Zda火焰区,此时灵敏度Zgao,稳定性Z好。 若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度,以便有利于检测。


火焰

火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用,应根据被测元素特性去选择不同火焰。

 

目前火焰按类型分有空气--氢火焰、空气--乙炔火焰、一氧化氮--乙炔火焰。 


空气--氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等; 空气--乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等; 一氧化氮--乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。 


火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。 


贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰,由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量,这种火焰温度较低,又由于氧化剂充分,燃烧完全,火焰具有氧化性气氛,所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。 化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰,它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点,除碱金属和易形成难离解氧化物的元素,大多数常见元素常用这种火焰。 富焰是便用过量燃料的火焰,由于燃烧不完全,火焰具有较强的还原气氛,所以,这种火焰具有还原性,适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钼、稀土元素等。


狭缝

当被测元素无邻近干扰线时,如钾、钠等,可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时,如钙、铁、镁等,可采用较小的狭缝。 上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中,检测人员应将几个因素统筹考虑,根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到Z好的工作状态。



2004-07-03 浏览次数:4581次
本文来源:https://www.yiqi.com/daogou/detail_534.html
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