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原子吸收光谱仪操作及注意事项

原子吸收光谱仪简述

原子吸收光谱仪作为一种能够检测多种元素的化学仪器,现如今已经被广泛应用于化学实验、物理实验甚至是农学实验当中。同时,由于原子吸收光谱仪具有测定精确、灵敏度高等优点,因此作为地矿实验室的一种常用仪器,为地矿样品的元素测定提供科学准确的分析测定。


原子吸收光谱仪的基本原理是仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸汽时被蒸汽中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。其中,火焰原子吸收光谱法的Zgao检出限可到10g/mL~9g/mL数量级,石墨炉原子吸收法的Zgao检出限可到10g/mL~13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。


原子吸收光谱的过程就是原子发射光谱的逆过程,同时由于每一种原子都有其duyi无二的原子结构,这也就是不同元素有不同特征吸收光谱的原因。

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赛默飞iCE™ 3400 AAS 原子吸收光谱仪(点击图片查看更多产品详情)

原子吸收光谱仪使用操作规程

1、打开电脑后和原子吸收主机,然后点击软件点确定后进入初始界面。


2.初次进入界面后要点击软件左上角的系统项,选择通讯设置把正确的COM口输入,并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作,后续做样则无需进行这一步操作。


3.打开灯室,把要测量的元素灯放入灯座上面,并记住灯位置,如果被测的元素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。


4.如果被测元素为diyi次所测,按第5~12步操作;如果被测元素之前测量过,直接点击软件右下角配方法,选择被测元素加入工作池即可。


5.点击软件左上角的建方法选项,选择要测量的元素,并选火焰连续法,点下一步进行操作,在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存(如果默认的灯电流不对则把灯电流改下)点击下一步进行操作。


6.当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时,点击否。进行下一步操作(如果点了是则耐心等待两到三分钟待仪器显示谱线搜索完成后)。



7.在弹出的界面中设置,助燃气选择空气,乙炔流量设置2.0 L/min,火焰高度10mm,点击下一步。


8.在弹出的界面中设置合适的基本信息并输入自己想要的重复测量次数,一般空白1次,样品3次,采样时间设定成1s,延时时间1s,调零时间1s,然后点击下一步进行操作。


9.在弹出的标样信息中输入要测的标准样品个数(一般3个),多了可以删除,少了可以添加,并依次从低到高输入标准样品的实际浓度值(根据实际所配配标液浓度设定),点击下一步。注:使用对照法,标样信息全部删除。


10.选择要测量的未知样品个数并在弹出的未知样品信息中输入自己能理解的未知样品标识,点击下一步。


11.输入正确的各个因子的准确数据,点击下一步(其中重量因子是指所称量的未知样品重量,定容因子是指上面所称的未知样品在通过一系列处理后Z终定容的体积,稀释因子是指上面溶液Z终稀释后的倍数,如果没有稀释则为1,矫正因子是指现在所测得浓度和要测的浓度值的换算关系)。


12.阻尼系数一般默认设置是200,点击确定后加入工作池。


13.右击工作池中的方法点击自动测量,如果第六步中进行了谱线搜索则可点击直接测量进行做样。


14.当上述步骤操作完后观察火缝是否在光路正下方10mm左右。如果不在则点击微调进行调解到正确的位置,如果在则可进行下一步操作。



15.打开空气压缩机,开的时候先开风机开关后开工作开关,并把空气压力调到0.28 MPa。


16.打开乙炔钢瓶并把乙炔压力调解到0.07-0.08MPa。并涂上肥皂水进行看看可否有气泡漏出,如果有则检查漏气的地方并且把螺丝拧紧,待不漏气后进行下一步操作。


17.上述步骤完成后点击火焰,把乙炔流量设置成2.0L/min.点击点火。


18.待点火1分钟后把进样管放在标准空白中,待吸光度稳定后点击能量平衡,使得能量在100左右,然后点击调零。


19.取出进样管抖2下,放入被测溶液,按样品信息依次测量并等吸光度稳定后点击采集数据。


20.样品测量完毕后把进样管放入纯化水中两到三分钟对雾化器和燃烧头进行清洗。如果需要打印,右击工作池被测元素,选择打印结果,点击打印。每次所测数据软件都会自动保存,方便以后使用。


21.所有测量结束后点击火焰熄火,关闭乙炔气瓶,先关闭空压机工作开关,再关风机开关,并按下排气阀把残余的空气排出,关闭软件关闭主机。


原子吸收光谱仪操作注意事项

(1) 使用乙炔等气体的注意事项 

火焰原子吸收使用乙炔时,需使用乙炔专用的减压阀。由于乙炔与铜及其合金会产生金属的乙炔化物,在振动等情况下引起“分解爆炸”,因此乙炔气体管不得用铜管。另外,乙炔气钢瓶出口应装回火器,避免由于乙炔流量不够而引起回火。瓶内有丙酮等溶剂。经常检查乙炔的压力,如果初级压力低于0.5MPa,就应该换新瓶,防止丙酮挥发进入管道而损坏仪器。





必须保证空气洁净、干燥。如果使用含湿气的空气,水汽有可能附着在气体控制器的内部,影响正常操作。如使用空气压缩机,Z好在空气压缩机或空气钢瓶出口的管路中装一个除湿的汽水分离器。要用无油空气压缩机,否则容易损坏仪器内部气体通路或油上升到火焰,引起测定不稳定。


(2) 操作前的准备在操作仪器之前,必须认真阅读仪器使用说明书,详细了解和熟练掌握仪器各部件的功能。

在开启仪器前,首先应检查仪器电源系统、排风设备、电源、气体是否正常,必要时,应对气体连接进行检漏。使用火焰AAS时,要特别注意可燃气体的检漏,防止回火。检查时可在可疑处涂一些肥皂水,看是否有气泡产生,千万不能用明火检查漏气。经常检查Ar气、乙炔气和压缩空气的各个连接管道,保证不泄漏。长时间未用的仪器,还应注意检查雾室的废液管是否有水封。使用石墨炉AAS时,要特别注意先接通冷却水,确认冷却水正常后再开始工作。


(3) 操作过程中注意事项 

在使用仪器的过程中,Z重要的是注意安全,避免发生人身、设备事故。同时,严格按照仪器操作规程操作


操作时必须注意检查仪器的性能。一般仪器需预热稳定,测定样品前首先应注意检查仪器的灵敏度和精密度。可查看某标准溶液的信号强度和多次测定的相对标准偏差是否满足要求。虽然仪器的灵敏度在一定范围内波动,但仍有一合理的波动范围,如信号强度或测量RSD异常应注意检查。


在AAS仪器上测量的样品应确保无沉淀或悬浮物,必要时应重新过滤,一些颗粒很细的胶体溶液应离心,以免发生雾化器堵塞。过高盐分的样品应适当稀释后才能测定。


批量样品的测定应注意样品间应用稀的酸或去离子水清洗,个别高含量的样品应稀释后重新测定,并注意清洗足够的时问,以避免污染下一个样品。仪器测量一定时间应插入一些已知浓度的质量控制样品进行中间检查,检查测量结果是否在一给定的结果范围,如测量结果误差较大,应根据情况重新做工作曲线或停机检查。


如在做火焰分析时,万一发生回火,应立即关闭燃气,以免引起爆炸,确保人身和财产的安全。然后再将仪器开关、调节装置恢复到启动前的状态,待查明回火原因并采取相应措施后再继续使用。在做石墨炉分析时,如遇到突然停水,应迅速切断主电源,以免烧坏石墨炉。仪器工作时,如果遇到突然停电,此时如正在做火焰分析,则应迅速关闭燃气;若正在做石墨炉分析时,则迅速切断主机电源;然后将仪器各部分的控制机构恢复到停机状态,待通电后,再按仪器的操作程序重新开启。


2004-07-05 浏览次数:28257次
本文来源:https://www.yiqi.com/daogou/detail_544.html
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