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电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)|电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的原理

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电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)可分析大部分能在氩等离子体中电离的元素,可满足环境、半导体、生物、材料、化学等研究领域对元素的痕量分析需求。电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)现已被广泛地应用于环境、半导体、医 学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域。ICP-MS在未来的经济发展和科学研究中将发挥更为积极而重要的作用。

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电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的原理
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)工作原理

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是在这个行业中比较常用到的一种设备,它主要是由等离子体发生器、雾化室、矩管、四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管等部件组成,下面我们就来详细的介绍下电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)工作原理。

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)工作原理

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)工作原理是根据被测元素通过一定形式进入高频等离子体中,在高温下电离成离子,产生的离子经过离子光学透镜聚焦后进人四极杆质谱分析器按照荷质比分离,既可以按照荷质比进行半定量分析,也可以按照特定荷质比的离子数目进行定量分析。该类型质谱仪主要由离子源、质量分析器和检测器三部分组成,还配有数据处理系统、真空系统、供电控制系统等。

下面我们就通过样品来说下实际应用中的工作原理:

高频振荡器发生的高频电流,经过耦合系统连接在位于等离子体发生管上端,铜制内部用水冷却的管状线圈上。石英制成的等离子体发生管内有三个同轴氢气流经通道。冷却气(Ar)通过外部及中间的通道,环绕等离子体起稳定等离子体炬及冷却石英管壁,防止管壁受热熔化的作用。

工作气体(Ar)则由中部的石英管道引入,开始工作时启动高压放电装置让工作气体发生电离,被电离的气体经过环绕石英管顶部的高频感应圈时,线圈产生的巨大热能和交变磁场,使电离气体的电子、离子和处于基态的氖原子发生反复猛烈的碰撞,各种粒子的高速运动,导致气体完全电离形成一个类似线圈状的等离子体炬区面,此处温度高达6000一10000摄氏度。

样品经处理制成溶液后,由超雾化装置变成全溶胶由底部导入管内,经轴心的石英管从喷咀喷入等离子体炬内。样品气溶胶进入等离子体焰时,绝大部分立即分解成激发态的原子、离子状态。当这些激,发态的粒子回收到稳定的基态时要放出一定的能量(表现为一定波长的光谱),测定每种元素特有的谱线和强度,和标准溶液相比,就可以知道样品中所含元素的种类和含量。

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电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的应用
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的应用

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术。它以独特的接口技术 将ICP-MS的高温电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的 元素和同位素分析技术。

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)用来测定超痕量元素和同位素比值,具有很低的检出限,基体效应小,谱线简单等特点,广泛应用于环境保护、食品安全、医药生物等很多领域。由等离子体发生器,雾化室,炬管,四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管(称为离子探测器或收集器)组成。

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)工作原理:

雾化器将溶液样品送入等离子体光源,在高温下汽化,解离出离子化气体,通过铜或镍取样锥收集的离子,在低真空约133.322帕压力下形成分子束,再通过1~2毫米直径的截取板进入四极质谱分析器,经滤质器质量分离后,到达离子探测器,根据探测器的计数与浓度的比例关系,可测出元素的含量或同位素比值。

电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS优点:

(1) 通过谱线的质荷之比进行定性分析;

(2) 通过谱线全扫描测定所有元素的大致浓度范围,即半定量分析,不需要标准溶液,多数元素测定误差 小于20%;

(3) 用标准溶液校正而进行定量分析,这是在日常分析 工作中应用Z为广泛的功能;

(4) 同位素比测定是ICP-MS的一个重要功能,可用于地 质学、生物学及中医药学研究上的追踪来源的研究 及同位素示踪。

电感耦合等离子体质谱仪分类

电感耦合等离子体质谱仪分类有多种。

1、按分析目的可分:电感耦合等离子体实验室质谱仪和电感耦合等离子体工业质谱仪。

2、按结构可分:台式电感耦合等离子体质谱仪和落地式电感耦合等离子体质谱仪。

3、按分析规模可分:小型电感耦合等离子体质谱仪和大型电感耦合等离子体质谱仪。

4、按分辨率可分:低分辨电感耦合等离子体质谱仪、中分辨电感耦合等离子体质谱仪和高分辨电感耦合等离子体质谱仪。

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电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的保养与维护
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的保养维护

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法具有样品制备和进样技术简单、质量扫描速度快、运行周期短、所提供的离子信息受干扰程度小等优点。对于大多数元素而言,有着极低的检出限。几乎可以取代传统的元素分析技术,被公认为Z理想的无机元素分析方法,已广泛应用于各个检测领域。

近年来,随着国家对环保工作的日益重视,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)在环境监测领域,尤其环境重金属分析方面发挥着越来越重要的作用。环境样品种类繁多、复杂,低基体样品包含各类水样,主要有地表水、地下水、生活污水等,高基体样品包含工业废水、土壤、岩石、各类沉积物和工业废气等。

这就对ICP-MS仪使用者提出更高的能力要求,一方面要加强电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)日常维护和保养,减少复杂基体对仪器的负面冲击;另一方面要在出现故障时,正确诊断原因,及时解决问题,确保工作持续进行。本文结合自身经验,对使用过程中日常维护及保养进行讨论分析。

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)日常维护与保养

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)构造包括进样系统、等离子体源(ICP)、接口、透镜、四级杆分析器、检测器和内置于质谱中的真空系统,外连接冷却循环水及空气过滤网。整个仪器由计算机通过软件进行控制,如图1所示。下面对ICP-MS的各部分在日常使用过程中注意事项及维护保养进行逐一分析。

图1 ICP-MS结构示意图

1、进样系统

进样系统的维护和保养极其重要,可以说电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)在使用过程中85%的问题都来源于进样系统。进样系统维护部件包括蠕动泵及泵管、同心雾化器、旋流雾室。

蠕动泵可以保证样品以一定流速进入雾化器,并同步将废液排出。蠕动泵长时间转动会导致其固定螺丝发生松动,每隔半年应该对其固定螺丝进行维护,使其松紧适度。泵管在使用时要注意与泵槽平行夹紧,注意进液和排液方向是否正确,松紧程度适当;使用一段时间后如

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电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)常见故障与维修
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的常见故障与维修

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)应由电感耦合等离子体离子源、四级杆离子透镜、四级杆通用碰撞反映池、四级杆质量过滤器、离子检测系统等部分构成。由电脑和必要的软件对仪器进行控制,并进行数据获取、压缩、处理显示和存储。该文对电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)在日常使用期间发生的各种故障,以及该仪器的使用人员和维修人员对发生各种故障的原因分析、排除故障的经验、解决的方法做了详细的阐述说明和分析,供仪器使用人员和维修人员参考。

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的日常维护1、对环境和使用人员的要求

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)可以实现痕量和超痕量分析,实验室环境对仪器检测结果有很大影响,在日常使用时实验室的环境和使用人员应具备一定的条件。

(1)开机前需要先开空调,使室内气温保持在15~30℃之间,气温变化率每小时不得超过2.8℃,推荐Z佳室温为(20±2)℃,相对湿度在20%~80%之间,不能冷凝,推荐Z佳湿度为35%~50%。

(2)进入实验室需穿戴鞋套,并且避免房间温度急剧升高。

(3)实验人员需经过培训考核合格后或者在仪器专管人指导下方可操作该仪器,要严格按照规程进行操作。

(4)仪器专管人需定期对仪器进行维护保养,及时更换老化部件,发现异常及时与维修工程师联系处理。

赛默飞ELEMENT 2和 ELEMENT XR 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)

2、中间状态检查

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检定周期长,其检测范围广,检测样品基体复杂,使用频繁后,容易出现样品沉积和元件老化的问题,直接影响测定结果的准确性并使仪器使用寿命降低。除进行维护保养外,还必须定期对仪器各部位进行检查和维护,才能获得准确的检测结果。检查周期Z长为3个月,如果样品测定量大,则应适当缩短检查周期。中间状态检查包括以下内容:

(1)检查炬管及接口是否清洁且完好,如果炬管上有固体沉积则需

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