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定氮仪是检测种子、乳制品、饮料、饲料、土壤及其他农副产品中氮含量的专用仪器。是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪,又名蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。它具有消解时间短、分析速度快、取样量少、操作步骤简单,以及测量结果准确等优点。广泛应用于煤炭、电力、冶金、环保、商检、教学等领域对煤和焦碳中的氮含量的测定。

定氮仪
定氮仪的常见故障和排除方法
定氮仪的常见故障和排除方法

定氮仪又名蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪,是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。一、定氮仪的分析原理定氮法测定试样时,需...[查看全部]

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凯式定氮仪
凯氏定氮仪
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凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪,又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。

凯氏定氮法

凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1833年建立的,现已发展为常量、微量、平微量凯氏定氮法以及自动定氮仪法等,是分析有机化合物含氮量的常用方法。凯氏定氮法的理论基础是蛋白质中的含氮量通常占其总质量的16%左右(12%一19%),因此,通过测定物质中的含氮量便可估算出物质中的总蛋白质含量(假设测定物质中的氮全来自蛋白质),即: 蛋白质含量=含氮量/16%。

凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。

定氮蒸馏装置

如图所示

                                        凯氏定氮法仪器

1.安全管;2.导管;3.汽水分离管;4.样品入口;5.塞子;6.直型冷凝管;7.吸收瓶;8.隔热液套;9.反应管;10.蒸汽发生瓶  

凯氏定氮仪原理

将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中,经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断,因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)在得到的溶液中加入少量氢氧化钠,然后蒸馏。

这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量

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定氮仪的应用
定氮仪的应用你知道吗?

定氮仪,是检测种子、乳制品、饮料、饲料、土壤及其他农副产品中氮含量的专用仪器。定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪,又名蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。该仪器也是食品厂,药品检验,肥料测定中广泛应用。

定氮仪是实验室的常用设备,一般专用于食品、乳制品、饲料、农副产品等的蛋白质的测定。其中蒸馏部分是定氮仪的主要功能,本文通过对这部分的改进和利用,扩展了定氮仪新的新用途,发挥一机多用,让我们更方便、快捷的用于检测那些原本使用传统方法来检测的项目。如:挥发性盐基氮、亚硫酸盐、酒精、甲醛、挥发性酸、氨态氮以及精油、香精香料的萃取等。

凯氏定氮仪是通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器,这种方法是由丹麦化学家凯耶达尔(Johan Kjeldahl)1883 年发明的。可以测定种子、粮食、乳制品、饲料、饮料、土壤、农副产品中的蛋白质以及化工、制药行业的有机氮、化妆品中的尿素含量、环境分析的总氮等等。

其中很重要的一步就是蒸馏,本文正是利用定氮仪的这部分装置,汇总出能够利用蒸馏法检测的项目,为定氮仪扩展了新的用途。蒸馏装置是通过热蒸气对样品蒸馏,将反应后的蒸气进行冷凝收集,然后滴定计算。

对全自动定氮仪我们只需要利用直接蒸馏功能,将馏出液通过旁路收集到锥形吸收瓶里即可。对半自动定氮仪(不含滴定功能)直接就可使用。所以我们用这种方法省去样品消化过程,直接用于检测挥发性盐基氮、亚硫酸盐、酒精含量、甲醛、挥发性酸、肥料中的氨态氮以及香精香料的萃取等。

蛋白质含量是一个判断食品质量的重要指标,蛋白质含量高食品的质量就相对较高,而蛋白质含量一般是由凯氏定氮仪对样品中的氮含量进行,从而计算出蛋白质含量,是目前Z为有效的方法,适用范围广泛,在很多行业中都有着重要的应用。凯氏定氮仪是目前用来测

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定氮仪的工作原理
定氮仪的工作原理

定氮仪,是检测种子、乳制品、饮料、饲料、土壤及其他农副产品中氮含量的专用仪器。定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法和杜马斯燃烧定氮法,故分别被称为凯氏定氮仪和杜马斯定氮仪,又名蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。

定氮仪适用范围

定氮仪用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、二氧化硫、乙醇等含量。具有相当好的性价比,仅仅滴定过程需要人工操作一下,非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。

定氮仪的工作原理:

蛋白质测定仪(俗称定氮仪)以国际凯氏定氮法为依据,进行设计制造的,此仪器主机采用蒸气自动控制发生器,在液位稳压器的配合下,使蒸气在数十秒时间内平稳输出供蒸馏器使用。

diyi执行机关控制下的碱液流经蒸馏管进入定量消化管,使固定在酸液里的氨在碱性条件下挥发。第二执行机关控制下的蒸气对碱性条件的试样再进行蒸馏,使氨彻底挥发,挥发的氨被冷凝器冷凝下来,完全地被固定在硼酸之中,然后用标准酸对其滴定到终点,计算出氮的含量,再乘以换算蛋白质的系数得出蛋白质的含量。

定氮仪-凯氏定氮法凯氏定氮法原理

凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下,用浓硫酸硝化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收,再以标准酸滴定,就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。

凯氏定氮法缺陷

从凯氏定氮原理可以知道:凯氏定氮法是将含氮有机物转变为无机氮硫酸铵来进行检测,以得到含氮量的测定值乘以一定系数得出蛋白质含量。而含氮有机物不仅仅是蛋白质,还有三聚氰胺等等。在加上食品中蛋

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定氮仪的操作流程
定氮仪操作流程使用方法
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定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪,又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。这种方法是由凯耶达尔在1883年发明的。

将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中,经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断,因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)。

定氮仪原理

在得到的溶液中加入少量氢氧化钠,然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应,而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。

定氮仪功能特点

1.采用微电脑进行过程控制,包括手动模式和自动模式,可根据您的需要自行设定和切换:

自动模式下:

一次完成加碱、加硼酸、蒸馏,氨气吸收整个过程,加硼酸和加碱的体积以及蒸馏和吸收过程的时间都可以自行设定。

人工模式下:

加硼,加碱 和蒸馏吸收三个过程可以单独人工操作,体积,时间自行控制,满足专业用户需求。

2.大屏幕点阵式液晶显示,全中文菜单,触摸式按钮,操作简捷方便。

3.自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水和水压过低报警。

4.各种安全保护:消化管安全门装置,蒸汽发生器缺水报警。

5.可存储操作程序。

6.仪器外壳采用特制喷塑钢板,工作区域采用ABS防腐板及不锈钢底板。

7.防化学试剂腐蚀和机械损坏表面,耐酸耐碱。

8.水位检测、低水位报警,自动断电。

9.标配里不含消化炉,消化炉为选配,建议选择C型消化炉。

定氮仪使用方法及操作步骤一、消化

1、准备6个凯氏烧瓶,标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸

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定氮仪的注意事项
定氮仪使用注意事项
定氮仪使用步骤

diyi步,加酸以及加碱量的确定

按消煮样品时加入硫酸量计算出所需加入氢氧化钠的量,根据消煮液中氮的大约含量计算所需加入的硼酸量。根据计算量确定加碱时间和加硼酸时间。

第二步,开启机器

打开电源开关,显示屏上显示出“P”。按“转换”键,硼酸状态指示灯亮,按加好键或按减号键,设定加硼酸时间。再按“转换”键,使加碱状态指示灯亮,按加号键或按减号键,设定加碱时间。

第三步,将空的三角瓶放在托盘上,此时托盘处在高位。把装有样品的消煮管放在托盘上,要与上端的橡胶塞装紧。

第四步,按“启动”键,仪器开始自动向三角瓶中加硼酸,向消煮管内加碱,然后进入蒸馏状态,待三角瓶中冷凝液达到预定体积量时,三角瓶托盘落下,再蒸馏12s后蒸馏停止工作,发出提示声。在蒸馏过程中吸收液逐渐变成蓝绿色。若用手动蒸馏,要用pH试纸测试一下蒸馏液,根据酸碱性判断是否蒸馏结束。若pH试纸显中性或酸性,即说明蒸馏结束,若显碱性,需要再继续蒸馏直至显中性或酸性。

第五步,取下三角瓶,用酸滴定管滴定三角瓶中的液体, 颜色由蓝绿色变为砖红色,即到达终点。按含氮量-粗蛋白质含量公式进行计算,取得测定结果。

定氮仪使用的注意事项(1)样品前处理注意事项

样品应尽量选取具有代表性的,大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀,

液体样要混合均匀。

(2)模块化消解装置消化样品注意事项

消化过程中,首先确保浓硫酸量足够,如样品脂肪含量较高时,应适当增加硫酸量;其次对某些样品炭化易产生泡沫,这时可采用消解炉曲线升温或手动控制升温,让消解溶液沸腾均匀后再提高消解温度,直至消化液呈透明蓝绿色再消化0.5h或1h。因为炭化过程中,升温速度过快会使样品溢出消化管或溅起粘 附在管壁导致无法消化完全而造成氮损失,影响结果准确性。

(3)上机测定注意事项

仪器稀释水采用中性去离子水;蒸汽发生瓶内的水必须保持酸性;硼酸吸收液配制时应用中性去离子水,避免碱性物质

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定氮仪的校准方法
定氮仪的校准方法

定氮仪主要用于粮油检测、饲料分析、土肥检测等领域中的谷物、食品、饲料中氮含量的检测分析,它的性能正常与否直接影响检测结果的准确性。面对各类不同型号的定氮仪,国家至今还没有针对该类仪器的校准规范。开展对定氮仪校准方法的研究,以达到正确评价其计量性能的技术要求,保证测量数据的可比性、量值溯源与传递的唯yi性,为今后规程的制定提供参考。此外分析了仪器使用中碰到的故障问题,对更好的进行仪器校准及维护,提高检测的准确度、提升检测能力和水平都有一定的帮助。

定氮仪的工作原理及结构

定氮仪是根据凯氏定氮原理自动分析试样中氮含量的仪器,主要由消解、蒸馏、滴定装置组成,具体工作流程如下:在催化剂的作用下,利用硫酸将试样消化,使有机氮分解为无机氮生成硫酸铵,在热蒸汽下向消解后的硫酸铵中加入碱液进行碱化蒸馏,Z后用标准酸溶液滴定,根据酸的消耗量由式自动计算氮含量。

定氮仪故障与维护定氮仪在平时使用中常见故障及维护问题如下:(1)滴定时无法滴加酸碱液

可能由于酸碱液太少,进液管离开液面,需及时补液。

(2)酸碱桶无压力

可能由于酸碱管路或者气泵漏气、损坏,需及时更换管路或者气泵。

(3)酸碱桶有压力,却无法加液

可能由于电磁阀电源未接通或者电磁阀内部结晶堵塞管路,需及时断电检查电磁阀接线或者拆洗电磁阀。

(4)测量时精密度较差(5)仪器长期使用时

应及时清理加热器上的水垢,保证良好的加热效率;停止使用时应及时清洗蒸馏器及清理酸碱桶中的沉淀物。

定氮仪的适用范围

定氮仪适用于食品、饮料、医药、农林渔业、矿山、化工等生产企业,以及高等院校、科研院所、环境监测、土肥站、农机站、质量监督检验等科研检测单位对食品、乳制品、天然橡胶、乳胶、种子、土壤、植株、饲料、矿石、污泥及化学沉淀物等样品中对蛋白质含量的智能化测定。

定氮仪的校准

食品安全已越来越受到人们的重视,其中食品中蛋白质含量关系到企业产品的质量和消费者特别是婴幼儿的食用安全,

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定氮仪故障维护
定氮仪的常见故障和排除方法

定氮仪又名蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪,是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。

一、定氮仪的分析原理

定氮法测定试样时,需经过消解、蒸馏、滴定3个过程。样品的消解就是将含氮的有机化合物与硫酸和催化剂一同加热消化,使有机氮分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。样品经过消解后将试样中有机氮转化为无机氮,再将消解后的样品进行碱解蒸馏。

定氮仪就是完成无机氮的碱解蒸馏过程,即在经过消解后的硫酸铵中加入碱液,在热蒸汽下进行碱解蒸馏,具体如下:

NH3+H2O→NH4OH

NH4OH+H3BO3→NH4·H2BO3+H2O

定氮仪可以自动完成对样品的定量加碱、加酸、自动蒸馏过程,当被测样品完全消解后,反应中释放的氨气与水蒸气经过冷凝管冷凝后,被收集在装有硼酸吸收液(含有甲基红-溴甲酚绿混合定氮指示剂)的三角瓶中,Z后用标准酸液进行滴定。

二、定氮仪的常故障排除方法1、定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈对操作者构成危险吗?

不危险,定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈是水蒸气大量进入消化管液体。翻滚并非剧烈反应造成而且仪器有超压保护装置可以保持管路内部常压避免危险。

2、定氮仪工作中对水质有什么要求?

定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水,定氮仪长期不用要将蒸馏器里水放掉。

3、定氮仪开机没声音是怎么回事?

定氮仪开机没声音,如果机器电源开关内红灯亮,说明是定氮仪内保险管烧断了保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。

4、定氮仪开机蒸馏器内不加水怎么解决?

定氮仪开机半分钟中检查蒸馏水桶是否漏气,能被气充鼓是正常的。检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一,不够补齐;检查蒸馏水桶的位置,低于放置仪器的台面,压力不够,加不上水;检查蒸馏水桶进气,进液管是否接错,接错桶内会产生气泡并发出声响;检查排水阀,应呈关闭状态。

5、定氮仪蒸锅不加热、不能产生蒸气?

如果定氮仪能正常加碱,不能加热出蒸气,判定加

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