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顶空进样器

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顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。

顶空进样器
顶空进样器特点
顶空进样器特点

在气相色谱法中有一种方便快捷的样品前处理方法,即为顶空进样器,在一密闭的容器中放入待测样品,利用加热升温从样品基体中将挥发性组分挥发出来,在气液(或气固)两相中...[查看全部]

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顶空进样器特点
顶空进样器特点

在气相色谱法中有一种方便快捷的样品前处理方法,即为顶空进样器,在一密闭的容器中放入待测样品,利用加热升温从样品基体中将挥发性组分挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,色谱分析通过对顶部气体的直接抽取来进行,从而使样品中挥发性组分的成分和含量得到检验。通过对顶空进样技术的使用,能够使冗长繁琐的样品前处理过程得以免除,使有机溶剂对分析造成的干扰得以避免,使色谱柱及进样口的污染得以减少。此仪器能够连接国内外各种型号的气相色谱仪。

概述

和其它气相色谱样品处理技术相比较而言,其使复杂的容易产生错误的步骤得以消除,可以使大量有用的信息在较短的时间内得以获得。

特点

顶空分析方法包含手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式五种进样方式。此五种进样方式各自的特点如下所述。

1.定量环加压系统

加热样品使热平衡状态达到--通过加压向定量环中引入样品--阀向着传输通道打入样品进样

2.静态-动态补偿式

样品的提取通过对专利的技术的采用使更多的手段得以提供。

(1)多次顶空模式

(2)恒定模式

(3)吹扫模式

(4)温度渐进模式

3.手工方式

加热样品使热平衡状态达到--样品利用注射器抽出--快速拿到气相上进样分析

4.气密针进样方式

加热样品使热平衡状态达到--样品利用气密针抽出--移动到气相进样分析

5.平衡式加压系统

加热样品使热平衡状态达到--载气通过导管通入加压--随载气一起对样品进行进样

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顶空进样器工作规程和结构
顶空进样器工作规程和结构

在气相色谱法中有一种方便快捷的样品前处理方法,即为顶空进样器,在一密闭的容器中放入待测样品,利用加热升温从样品基体中将挥发性组分挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,色谱分析通过对顶部气体的直接抽取来进行,从而使样品中挥发性组分的成分和含量得到检验。通过对顶空进样技术的使用,能够使冗长繁琐的样品前处理过程得以免除,使有机溶剂对分析造成的干扰得以避免,使色谱柱及进样口的污染得以减少。此仪器能够连接国内外各种型号的气相色谱仪。

结构

如下为顶空进样器的主气路各部件:

样品定量环

取样探针

管路与接头

5个阀

3个加热区

压力传感器

顶空分析流程

顶空进样器的分析过程包括以下五个步骤:

加热平衡

样品瓶加压

 填充样品定量环

定量环平衡

进样

进样方式

自动进样:

1.采用注射器进样

对气密自动注射器进行采用和对样品的加热和平衡模块进行增加。

2.压力平衡顶空进样系统

3.压力控制定量管进样系统

手动进样:

在一定温度下达到平衡后对气密注射器进行采用,从容器中对顶空气体样品进行抽取并且往GC注射入进行分析。

顶空进样器工作规程

1.向样品探针位置移动平衡好的样品瓶

样品瓶通过升降机提升,使样品探针往样品瓶内进入。

2.挥发组分从样品瓶上部空间提取

载气通过电磁阀动作对样品瓶加压,以及样品通过电磁阀动作在样品环充满。

3.往GC进样口传送样品

整个样品流路通过载气清扫:从六通阀至样品环传输线、色谱仪进样口。

4.对样品盘链进行移动

样品盘链在步进马达的带动下由1号位(基本位)往样品瓶位移动。

5.往仪器烘箱放入样品瓶

遮闭门和升降机同步使样品瓶往仪器烘箱放入。

6.对样品进行加热及平衡

加热样品瓶。

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顶空进样器注意事项
顶空进样器注意事项

在气相色谱法中有一种方便快捷的样品前处理方法,即为顶空进样器,在一密闭的容器中放入待测样品,利用加热升温从样品基体中将挥发性组分挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,色谱分析通过对顶部气体的直接抽取来进行,从而使样品中挥发性组分的成分和含量得到检验。通过对顶空进样技术的使用,能够使冗长繁琐的样品前处理过程得以免除,使有机溶剂对分析造成的干扰得以避免,使色谱柱及进样口的污染得以减少。此仪器能够连接国内外各种型号的气相色谱仪。

注意事项

1、因为载气不仅进入顶空,而且同时进入GC,因此亦应当净化用于顶空的气体。

2、传输线温度,定量管温度已经顶空瓶加热温度应当从小到大,传输线温度应当和进样口的温度相同或者比进样口的温度要小。

3、对于时间设置,样品充满定量管应当有充分的时间,定量管不需要太长的平衡时间,需要足够长的进样的时间。关键点是设置气相运行时间(按照具体情况定)、进样时间(1min)、环平衡时间(0.1min左右)、环填充时间(小于1min)、瓶加压时间(小于1min)以及瓶平衡时间(验证获得)这6个时间参数。

4、为了防止顶空仪受到破坏,使使用寿命缩短,不能设定过高的温度。样品瓶温度至少比溶剂沸点15摄氏度要低,同时需要对不相溶液体的共沸情况不挥发或不易挥发样品用顶空方法进行测定不合适进行考虑。

5、因为联合使用顶空仪需和气相色谱仪,所以需要对顶空仪参数与气相色谱仪参数的相互统一加以留心,例如,为了使样品的气化方便,气相色谱仪的汽化室温度要比传送带温度高。

6、瓶体积的恒定会影响重复性,同时需要对瓶高度和探针高度的关系有所考虑。

7.二毫米会优化峰型为衬管所采用。

8、进样针、探针和定量环断较为容易,探针不能将液体样吸到,容易对气路造成污染,需要留心维护。

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顶空进样器影响因素
样品对顶空分析的影响

在气相色谱法中有一种方便快捷的样品前处理方法,即为顶空进样器,在一密闭的容器中放入待测样品,利用加热升温从样品基体中将挥发性组分挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,色谱分析通过对顶部气体的直接抽取来进行,从而使样品中挥发性组分的成分和含量得到检验。通过对顶空进样技术的使用,能够使冗长繁琐的样品前处理过程得以免除,使有机溶剂对分析造成的干扰得以避免,使色谱柱及进样口的污染得以减少。此仪器能够连接国内外各种型号的气相色谱仪。

影响顶空分析的因数

样品的性质

样品量

平衡温度

平衡时间

样品瓶

样品量

在顶空GC中,温度和压力会对进样量产生影响,进样时间或者定量管也对进样量有所控制。对进样量的顶空分析意义不是很大,相对而言,进样量的重现性十分的重要,也就是需要对进样条件的完全重现有所保证。

分析结果会受到顶空瓶中的样品体积非常大的影响,需要按照样品体系的性质来对样品量进行确定。

Cg=Co/(K+β)

K=Cs/Cg

β=Vg/Vs

对于某一的平衡系统,β与顶空气的浓度以及,K与样品浓度正相关。也就是说,如果样品体积变大,那么β减小,Cg会增大,即会提升灵敏度。

当K远大于β时,灵敏度受到样品体积的影响非常小,然而如果K远小于β时,灵敏度受到样品体积的影响就会非常大。

样品量的重现性

样品量波动对结果的影响会受到待测组分的分配系数的影响,越小的待测组分的分配系数(也就是在凝聚相中越大的溶解度),就会产生越大的影响,通过实际分析,分配系数一般不清楚,所以需要使样品量的一致性得到保证。

样品性质

顶空气体中各组分的含量不但和其本身的挥发性相关联,而且还和基质相关联,尤其是那些在样品基质中溶解度大(分配系数大)的组分,有着更加显著的基质效应。也就是顶空气体的组成不同于原样的组成,这十分影响定量分析,所以标准品必须与样品相同或者相似的基质,不然,就会有比较大的定量分析误差。

减少基质效应:稀释、固体粉碎、调pH、加水、

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顶空进样器原理
静态顶空技术的原理和适用范围

在气相色谱法中有一种方便快捷的样品前处理方法,即为顶空进样器,在一密闭的容器中放入待测样品,利用加热升温从样品基体中将挥发性组分挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,色谱分析通过对顶部气体的直接抽取来进行,从而使样品中挥发性组分的成分和含量得到检验。通过对顶空进样技术的使用,能够使冗长繁琐的样品前处理过程得以免除,使有机溶剂对分析造成的干扰得以避免,使色谱柱及进样口的污染得以减少。此仪器能够连接国内外各种型号的气相色谱仪。

静态顶空

静态顶空的原理

顶空进样技术是以亨利定律,罗氏定律以及道尔顿定律这三个物理定律为基础的。

道尔顿定律

理想气体混合在一起的总压和各个组分分压之和相等。

罗氏定律

在恒定温度下,溶解在一定体积溶剂中的气体或液体量直接和溶液上方的蒸汽相的分压成正比。

亨利定律

顶空中一种溶质的分压正比于这种溶质在溶液中的摩尔含量。

我们放入瓶中的物质与瓶内顶空相中物质之间的关系由这三个定律所提供。通常而言,顶空中被分析物的浓度和溶液中被分析物的浓度成正比。

当在一定温度下达到气液平衡时由Co·VL=Cg·Vg+CL·VL以及K=CL/Cg,将Cg=Co/(K+Vg/VL)推出,其中,

K:分配系数

vg:气相体积

VL:样品体积

Co:样品的原始浓度

Cg:气体样品的浓度

也就是在平衡状态下,气相的组成正比于样品原来的组成。当通过GC分析使Cg得到以后,就能够将原来样品的量算出。

重复性必须通过对恒定的Vg/VL比的维持来获得(每次使用瓶的体积、样品量和瓶中剩余空间均要相同)

Vg/VL比越小,气相中的目标物成分越大,Cg越大,就会有越高的灵敏度。

K值(分配系数)越小,Cg越大,就会有越高的灵敏度。将样品瓶温度提高,将矿物盐加入到水溶性样品基体中,将极性相差较大的另一种溶剂加入到基体中。

静态顶空技术的适用范围

若要从GC进样口进入,必须对固态的、膏状的或液态的要分析的样品进行样品前处理。

操作环境进行

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