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一种电解质溶液中不同离子含量通过物质电解时所得到的电流-电压曲线进行定性以及定量分析的电化学式分析仪器,即为极谱仪。一条极谱曲线(或者叫做极谱图)为其测试的结果。定量分析是以极谱图上对应各物质的波高(代表极限扩散电流)为依据,而定性分析是以极谱图上对应各物质的半波电位为依据。

极谱仪
极谱仪的历史
极谱仪的历史

一种电解质溶液中不同离子含量通过物质电解时所得到的电流-电压曲线进行定性以及定量分析的电化学式分析仪器,即为极谱仪。一条极谱曲线(或者叫做极谱图)为其测试的结果...[查看全部]

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极谱仪历史
极谱仪的历史

一种电解质溶液中不同离子含量通过物质电解时所得到的电流-电压曲线进行定性以及定量分析的电化学式分析仪器,即为极谱仪。一条极谱曲线(或者叫做极谱图)为其测试的结果。定量分析是以极谱图上对应各物质的波高(代表极限扩散电流)为依据,而定性分析是以极谱图上对应各物质的半波电位为依据。

历史

将近一百年前,di一代极谱仪由捷克化学家海洛夫斯基领导开发出来。

我国di一代极谱仪产生于50年代,到目前为止,这种快速连续速滴汞的仪器依然在对极谱分析基本原理的教育和演示方面进行使用。

工作电极使用单滴汞电极,使一次扫描在一次扫描zui后两秒的极谱分析方法(单扫极谱法为其简称),叫做近代极谱。近代极谱的典型代表即是我国上世纪六十年代仿制国外开发成功的JP-1,八十年代开发成功的JP-2。该种极谱仪不仅有着较快的分析速度,而且有着较好的重复性,对基础实验室需求较为适应,作为得力生产工具大量装备于地矿、冶金实验室。然而这种仪器仅仅在那个年代比较适用,示波波型稍纵即逝,不能够对波形进行详细地观察,单一的功能仅能用来进行单扫极谱分析。

在之后的年代里,类似仪器均被退出来过,然而受限于技术,与显示技术的配合均被回避了。需要另外将函数记录仪作为终端显示记录配备在仪器上。

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极谱仪发展
极谱仪的发展和用途

一种电解质溶液中不同离子含量通过物质电解时所得到的电流-电压曲线进行定性以及定量分析的电化学式分析仪器,即为极谱仪。一条极谱曲线(或者叫做极谱图)为其测试的结果。定量分析是以极谱图上对应各物质的波高(代表极限扩散电流)为依据,而定性分析是以极谱图上对应各物质的半波电位为依据。

发展

1987年,新一代极谱仪被技术人员开发了出来。技术人员在计算机技术还没有普及的条件下,对熟悉示波显示技术的优势加以利用,将Z80单板机作为核心,使得JP3-1示波极谱仪被成功地开发了出来。能够冻结存储波形是该仪器zui大的特点,该仪器能够同时显示单条及多条曲线,能够对波形进行打印,能够对标准曲线进行打印,领先于同类仪器,得到了用户的认可。

用途

极谱仪的用途非常的广泛,不但能够在无机离子分析方面进行使用,而且能够在有机物的分析方面进行使用。极谱分析在我国被很多国标, 行业标准,地方标准所采用,特别是理化检验、卫生防疫、冶金以及地质方面。虽然极谱分析的工作电极采用滴汞电极,不适合于当今的环保,然而只要适当地进行处理,在封闭环境下对汞进行运行,不会影响到环境,就像血压计,就算有很多方式,然而水银血压计依然会被很多医生所使用,并且这种血压计使用在封闭的系统内,并不会造成外泄。除此以外,极谱仪有着较为明显的优势。从微量到常量,从无机物到有机物均为分析范围,有着较为适中的价格,对于基础实验室的分析检验工作特别适应。

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极谱仪分类
极谱法分类

一种电解质溶液中不同离子含量通过物质电解时所得到的电流-电压曲线进行定性以及定量分析的电化学式分析仪器,即为极谱仪。一条极谱曲线(或者叫做极谱图)为其测试的结果。定量分析是以极谱图上对应各物质的波高(代表极限扩散电流)为依据,而定性分析是以极谱图上对应各物质的半波电位为依据。

分类

脉冲极谱法

为了对普通极谱法中毛细管噪声电流以及充电电流的影响加以克服的一种新的极谱技术,就叫做脉冲极谱法。这种新的极谱技术不仅具有较高的灵敏度,而且具有很强的分辨率,在极谱法中,其为灵敏度zui高的方法。

极谱催化波

(1)氢催化波

在滴汞电极上,氢的过电位比较大,在酸性溶液中氢的析出电位排在-1.20伏特之后。然而当某些痕量物质存在于溶液中时,能够较为容易地还原这些物质,并且在滴汞表面沉积,使电极表面的性质得以改变。此举会降低氢在滴汞电极上的过电位,会在较低的过电位下还原氢离子,使得氢催化波形成。在实验中能够看到会有微小的气泡出现于滴汞电极表面。

(2)平行催化波

因为在电极上电活性物质O被还原为R,R和存在于溶液中的另一种物质Z(氧化剂)作用,被氧化生成O,在电极上再生的O又被还原,这样反复进行作用,大大地增加了电流,从而使得平行催化波产生。

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极谱仪基本装置
极谱分析的基本装置和分析过程

一种电解质溶液中不同离子含量通过物质电解时所得到的电流-电压曲线进行定性以及定量分析的电化学式分析仪器,即为极谱仪。一条极谱曲线(或者叫做极谱图)为其测试的结果。定量分析是以极谱图上对应各物质的波高(代表极限扩散电流)为依据,而定性分析是以极谱图上对应各物质的半波电位为依据。

基本装置

滴汞电极为电解池的一极,一贮汞瓶位于该电极上端,瓶中汞利用连接的毛细管往电解池溶液中滴入。甘汞电极为电解池的另外一极,甘汞电极连接电池的正极,滴汞电极通过一检流计连接电位器的接触键。阳极为甘汞电极,阴极为滴汞电极。上述即是极谱分析的基本装置。

分析过程

对被测定物质进行配制,使其变成浓度为~mol/L的溶液,将适量的如动物胶等ji大yi制剂以及如氯化钾等支持电解质加入其中,再将pH调到合适的值,往溶液中通大概10min氯气,将溶解的氧气去除。之后通过每10秒2~3滴的速度滴下汞滴,对接触键进行转动自零逐渐增加两极的外加电压,将不同电压时的各个电流值记下。纵坐标代表电流,横坐标代表电压,对电压—电流曲线进行绘制。

当开始增加滴汞电极上的负电压时(大概0~-0.3V),仅能够通过微小的电流,叫做残余电流。当增加滴汞电极上的负电压时,能够较快地增加电流,这是由于滴汞电极将甲基对硫磷分子中的硝基还原为胺基所产生的电流。当增加电压至一定数值以后,电流不会随着电压的增加而增加,这时的电流就叫做极限电流。

极限扩散电流(也叫做扩散电流)指的是极限电流与残余电流的差值。半波电位指的是扩散电流等于极限电流一半时的电位。

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极谱仪应用
极谱的概念和特点应用

一种电解质溶液中不同离子含量通过物质电解时所得到的电流-电压曲线进行定性以及定量分析的电化学式分析仪器,即为极谱仪。一条极谱曲线(或者叫做极谱图)为其测试的结果。定量分析是以极谱图上对应各物质的波高(代表极限扩散电流)为依据,而定性分析是以极谱图上对应各物质的半波电位为依据。

概念

极谱仪对溶液处理时所获得的电流-电压图,就叫做极谱。在极谱分析法中,滴汞电极(即发生浓差极化的电极)在电位发生改变时,相应的电流变化情况是主要观察的对象。所以电流-滴汞电极电位曲线至关重要。

极谱还能够按照外加电压进行分类,当外加电压为直流电压时,叫做直流极谱,将一个振幅很小的交流叠加在直流电压上进行电解的方法,称为交流极谱。

1922年,捷克J.海洛夫斯基创立了极谱法,该方法随后被证明为化学上的一个伟大的贡献,所以在1959年获得了诺贝尔化学奖。

特点应用

1、脉冲极谱法有着非常强的分辨能力,只要两峰相差25毫伏就能够分开。

2、允许前放电物质有着较大的量,当前放电物质的浓度高于被测物质5000倍时,也不会对测定进行干扰。

3、脉冲极谱法有着非常高的灵敏度,对于电极反应而言是可逆的物质,灵敏度能够达到1e-8摩尔/升。对于不可逆的物质,灵敏度能够达到1e-7摩尔/升。此对于测定许多有机化合物,研究电极反应过程的意义非常的重大。

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极谱仪介绍
极谱法的简介

一种电解质溶液中不同离子含量通过物质电解时所得到的电流-电压曲线进行定性以及定量分析的电化学式分析仪器,即为极谱仪。一条极谱曲线(或者叫做极谱图)为其测试的结果。定量分析是以极谱图上对应各物质的波高(代表极限扩散电流)为依据,而定性分析是以极谱图上对应各物质的半波电位为依据。

简介

电化学分析法包括极谱法和伏安法。溶液中被测定物质的浓度利用测定电解过程中所得的电流-电压(或电位-时间)曲线来加以确定。一个极化电极和一个去极化电极于电解池中使用为它们和同类中其它电化学分析法的区别。极化电极的不同为极谱法与伏安法的区别。伏安法指的是所用使用表面静止的液体或固体电极者,而极谱法则表示所有使用滴汞电极或其它表面能够周期性更新的液体电极者。

极谱法和伏安法均建立在电解过程的基础上,电解过程包括两大类,极谱法和伏安法也相应地包括控制电流极谱法以及控制电位极谱法两大类。

控制电流极谱法

在控制电流极谱法中,电位是被测定的对象,为响应讯号,而电流是被控制的对象,是激发讯号。

控制电流极谱法又细分成示波极谱法以及计时电位法等。

控制电位极谱法

在控制电位极谱法中,电流是被测量的对象,是响应讯号,而电位是被控制的对象,是激发讯号。

控制电位极谱法又细分成脉冲极谱法、方波极谱法、单扫描极谱法、交流极谱法以及恒电位极谱法。

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