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微机库仑仪,又称为硫氯分析仪,动态库仑法原理为该仪器所采用,当在转化管中燃烧样品使氧化还原反应发生,样品中的被测物质反应转化为可滴定离子,并且其通过载气带入滴定池中滴定,对电解滴定过程中所消耗的电量进行测量。样品的硫氯含量能够按照法拉第定律获得。在分析商检、质检、学校、煤炭、地质、冶金、医药、卫生、环保、石油以及石油化工等生产、科研、监测领域中样品的总硫或总氯含量时,微机库仑仪(硫氯分析仪)得到了非常广泛地应用。

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库伦仪原理
库仑仪工作原理

微机库仑仪,又称为硫氯分析仪,动态库仑法原理为该仪器所采用,当在转化管中燃烧样品使氧化还原反应发生,样品中的被测物质反应转化为可滴定离子,并且其通过载气带入滴定池中滴定,对电解滴定过程中所消耗的电量进行测量。样品的硫氯含量能够按照法拉第定律获得。在分析商检、质检、学校、煤炭、地质、冶金、医药、卫生、环保、石油以及石油化工等生产、科研、监测领域中样品的总硫或总氯含量时,微机库仑仪(硫氯分析仪)得到了非常广泛地应用。

工作原理

一个恒定的参考电位由滴定池中的参考电极供给,滴定池中的参考电极和测量电极组成指示电极对使得一电压信号产生。该电压信号和外加给定偏压反向串联以后往库仑放大器的输入端加。若两电压值相等,放大器输入为0,输出亦是0,没有电流从电解电极对之间通过,一条平滑的基线被显示于仪器显示器。当使用注射器往裂解管注入样品,样品中的被测物质反应转化为可滴定离子,并且其通过载气被带入滴定池,使得电解液中的滴定剂被消耗。滴定池中的指示电极对的电位由于滴定剂浓度的变化而发生改变。往微机控制的微库仑放大器中送入该值的变化,经放大后在电极对(阴、阳极)上电解,在阳极上电解使得滴定离子生成,从而使得消耗的滴定剂得以补充。上述过程随着连续进行滴定离子的消耗,一直到不再进入消耗滴定离子的物质,并且已经使得足够的滴定离子电解生出,使得指示电极对的值又重新与给定偏压值相等。在滴定离子消耗补充的过程中,对电解生成滴定剂时的电量进行,数据按照法拉第定律加以处理,就能够将样品含量计算出来。

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库伦仪结构
库仑仪结构

微机库仑仪,又称为硫氯分析仪,动态库仑法原理为该仪器所采用,当在转化管中燃烧样品使氧化还原反应发生,样品中的被测物质反应转化为可滴定离子,并且其通过载气带入滴定池中滴定,对电解滴定过程中所消耗的电量进行测量。样品的硫氯含量能够按照法拉第定律获得。在分析商检、质检、学校、煤炭、地质、冶金、医药、卫生、环保、石油以及石油化工等生产、科研、监测领域中样品的总硫或总氯含量时,微机库仑仪(硫氯分析仪)得到了非常广泛地应用。

结构

进样器、温度流量控制器、搅拌器、主机以及计算机为微库仑仪的重要组件。

1、搅拌器

气流将样品的裂解产生物往滴定池带入以后,其快速和充分接触电解液中滴定剂需要得到保证。通过磁力搅拌器来完成这样的工作。通过 +12V 直流电机带动磁钢转动磁力搅拌器,随磁钢的转动,滴定池内的磁力搅拌棒也均匀地进行转动,从而使对电解液进行搅拌的目的达到。搅拌时,速度不应当过快或过慢,通过电解液使得微小漩涡产生比较合适。与此同时,为了防止搅拌棒碰撞电解池池壁,在磁钢的正上方放置滴定池。

2、进样器

(1)液体进样器利用单片机对步进电机进行控制,从而带动丝杆注入样品。当进样 (按前进键)结束以后,丝杆自动后退。丝杆的进程和速度通过对两组拨盘开关的调节来设定。通常情况下,进程与速度分别设置成3档以及8档。

(2)对于气体样品来说,注入样品一般使用1-10毫升注射器。使用注射器进行取样时,为了避免从针头跑出气体,不要过快地进行取样。为了保证保证较高的氧分压,使得样品完全燃烧,避免积炭在裂解管壁形成,也不应当过快地进样。或者样品的进样使用气体进样器来实现。

3、主机

信号放大器和数据处理的关键部件即是主机,电源开关、电源插口、温控口以及串行口位于其后面板,电源指示灯位于其前面板左下方。

4、温度流量控制器

气体流量装置、相应的控制电路以及一个二段分别升温的高温管状炉共同构成了温度流量控制器。两个气体流量计、控制相

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库伦仪技术指标
库仑仪技术指标

微机库仑仪,又称为硫氯分析仪,动态库仑法原理为该仪器所采用,当在转化管中燃烧样品使氧化还原反应发生,样品中的被测物质反应转化为可滴定离子,并且其通过载气带入滴定池中滴定,对电解滴定过程中所消耗的电量进行测量。样品的硫氯含量能够按照法拉第定律获得。在分析商检、质检、学校、煤炭、地质、冶金、医药、卫生、环保、石油以及石油化工等生产、科研、监测领域中样品的总硫或总氯含量时,微机库仑仪(硫氯分析仪)得到了非常广泛地应用。

裂解管

石英为裂解管的制作材料,将样品中的有机硫、氯、氮和碳氢各元素分别转变成可以和电解液中滴定离子不发生作用的 CH4、H2O、CO2以及发生反应的NH3、HCI、SO2等化合物。

对轻质油中硫、氯加以测定的裂解管原理如下:

样品通过硅橡胶堵头用注射器往样品通过硅橡胶堵头用注射器注入汽化,,由堵头附近的螺旋管通过,经过预热以后,往汽化室进入和其中的样品气相混合,再从喷嘴通过往燃烧室进入,并且燃烧于另一侧管供给的氧气的地方。因为汽化室设计的比较大,所以使得样品能够完全汽化得到保证,又能够足够低稀释样品。通过比较快的流速从喷嘴通过充分混合氧气燃烧使得较高的 SO2、HCI 的转化率获得。当然,裂解管结构不仅会影响SO2、HCI 的转化率,测定的结果也会受到仪器操作选择的偏压、 增益以及裂解区温度、氧、氮分压比、 池子工作状态等因素的影响。

技术指标

1、控温范围及精度:

室温: 1000摄氏度,± 1%± 5摄氏度

2、重复性误差:

⑴试样浓度比1.0毫克/升小时,重复性误差不超过 一半

⑵试样浓度不低于1.0毫克/升不超过10毫克/升时,重复性误差不比10% 大

⑶试样浓度比10毫克/升大时,重复性误差不超过5%

3、发生电流:zui大:± 2毫安 

4、放大器输出电压:zui大:± 30伏特 

5、给定偏压范围: 0~400毫安,连续可调

6、分析范围:

⑴硫: 0.2毫克

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库伦仪维护
库仑仪硫滴定池的安装与维护

微机库仑仪,又称为硫氯分析仪,动态库仑法原理为该仪器所采用,当在转化管中燃烧样品使氧化还原反应发生,样品中的被测物质反应转化为可滴定离子,并且其通过载气带入滴定池中滴定,对电解滴定过程中所消耗的电量进行测量。样品的硫氯含量能够按照法拉第定律获得。在分析商检、质检、学校、煤炭、地质、冶金、医药、卫生、环保、石油以及石油化工等生产、科研、监测领域中样品的总硫或总氯含量时,微机库仑仪(硫氯分析仪)得到了非常广泛地应用。

硫滴定池的安装

1、洗涤滴定池

将整个滴定池使用新鲜的洗液浸泡5-10分钟,之后分别使用自来水以及去离子水洗涤吹干,将少量真空硅脂涂在侧臂活塞上,并且使用橡胶筋固定。

2、参考电极的安装

(1)在一个玛瑙体内加入少量碘,并且将入少量电解液倒入覆盖从而避免碘的挥发,之后慢慢地研磨到 20~40 筛目左右。

(2)将两侧活塞关闭,使得电解液充满阴极室、 参考电极室以及池内,使侧臂无气泡获得保证。

(3)、使用小勺往参考电极室内加入碘粒,不需要太紧也不需要太满,不然,插进参考电极比较困难。

(4)将少量真空硅脂涂在参考电极的磨口上,往碘粒中非常小心地插入参考电极,使得电解液从参考室溢出,并且将气泡除去。值得留心的是,必须将电极的铂丝部埋在碘粒中,不能有裸露,zui后使用橡胶筋固定好。

(5)将参考侧臂活塞打开,池中xin室和侧臂使用新鲜电解液进行冲洗,之后将侧臂活塞关闭,阴极臂也根据这种方法来进行冲洗。

(6)将池体倾斜,将搅拌子小心地顺着池壁放入

(7)将池盖电极小心放入,对其位置加以调整,使得测量电极和电极阳极与气体毛细管入口方向平行,并且使电解液液面在铂电极上面5毫米得到保证。

3、维护滴定池

(1)参考电极室应当没有气泡。

(2)在结束分析以后,池体及电极应当使用电解液冲洗。

(3)应当尽量在避光﹑阴凉处保存滴定池。

(4)应当一直保持有电解液在池中,并且在电解液液面之下浸没池盖电极

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