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气相色谱检测器

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将色谱柱后流出物质的信号转换为电信号的装置,即为气相色谱检测器。根据不同的信号记录方式,检测器包括积分型检测器和微分型检测器。微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量正相关,绘出的色谱峰是一系列的峰。积分型检测器是对各组分积累的总和进行测量,响应值与组分的总质量正相关,色谱图是台阶形曲线,阶高表示组分的总量。

气相色谱检测器
气相色谱检测器分类和应用
气相色谱检测器分类和应用

将色谱柱后流出物质的信号转换为电信号的装置,即为气相色谱检测器。根据不同的信号记录方式,检测器包括积分型检测器和微分型检测器。微分型检测器的响应与流出组分的浓度...[查看全部]

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气相色谱检测器性能指标
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气相色谱检测器分类和应用
气相色谱检测器按不同被检测物质响应情况分类

将色谱柱后流出物质的信号转换为电信号的装置,即为气相色谱检测器。根据不同的信号记录方式,检测器包括积分型检测器和微分型检测器。微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量正相关,绘出的色谱峰是一系列的峰。积分型检测器是对各组分积累的总和进行测量,响应值与组分的总质量正相关,色谱图是台阶形曲线,阶高表示组分的总量。

按照不同的被检测物质响应的情况分类:

气相色谱检测器按照不同的被检测物质响应的情况来进行分类,包括选择性检测器以及通用型检测器。

通用型检测器:

PID(光离子化检测器)、FID(氢火焰离子化检测器)以及TCD(热导池检测器)均为比较常见的通用型检测器。

FID(氢火焰离子化检测器)

氢火焰离子化检测器是具有较快的响应,较宽线性范围以及较高灵敏度的质量型检测器。

PID(光离子化检测器)

光离子化检测器的性能非常的良好,相比于常用的气相色谱检测器,其具有更加高的灵敏度,更为广泛的可分析的物质范围,同分异构体能够通过其光源辐射光谱的变化来进行判断,其也具有更加宽的线性范围。

TCD(热导池检测器)

通用型浓度检测器使用Z多的一种是热导池检测器,其具有很多的优点,分别是其具有非常广泛的应用范围以及简单稳定的结构,包括样品组分不被破坏。按照各种物质具有的热传导系数各不相同,当有其他气态物质混入到载气中时,会改变热导率,由此原理制成了热导池检测器。

选择性检测器:

FPD(火焰光度检测器)、ECD(电子捕获检测器)、NPD(氮磷检测器)为比较常见的选择性检测器。

ECD(电子捕获检测器)

电子捕获检测器作为一种放射性离子化检测器,其使用的Z多,其电负性物质的灵敏度相当的高,然而对非电负性的物质,则完全没有响应。

NPD(氮磷检测器)

氮磷检测器为氮磷检测器,是通过氢火焰离子化检测器发展而来,这种检测器仅仅对含磷和氮化合物的选择性和灵敏度非常高,食品、药品、农药残留以及亚硝胺类等物质的分析是其的主要用途。

FP

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气相色谱检测器原理
气相色谱检测器的漂移和噪音

将色谱柱后流出物质的信号转换为电信号的装置,即为气相色谱检测器。根据不同的信号记录方式,检测器包括积分型检测器和微分型检测器。微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量正相关,绘出的色谱峰是一系列的峰。积分型检测器是对各组分积累的总和进行测量,响应值与组分的总质量正相关,色谱图是台阶形曲线,阶高表示组分的总量。

检测器的漂移和噪声

噪声和漂移不仅和检测器本身的性能有相关性。载气不纯或漏气、柱流失等噪声、检测器加热、通气、火焰点燃、加 电流等操作噪声与检测器和数据处理系统的机械或电噪声也是该噪声的来源。漂移在多数情况下是能够控制的,漂移和仪器中某些单元尚未进入稳定状态存在相关性,例如柱和隔垫的流失,载气流量,汽化室、柱和检测器的温度等。

1.漂移

基线随时间单方向的缓慢变化,叫做基线漂移。一般采用0.5〜1小时内的基线的变动来进行漂移的测量,mV/小时一般为其计量单位。

2.噪声

因为各种因素导致的基线波动,叫做基线噪声(不管是否流入组分,都存在此种波动。其为一种背景信号。噪声分为两类,分别是长期噪声以及短期噪声)。

长期噪声:

长期噪声与色谱峰有着差不多的出现频率。滤波器不可以将该噪声去除,也不可以和同样大响应值的色谱峰有所区别,对于和检测限接近的组分测定的影响非常大。

短期噪声:

短期噪声为来回摆动的信号,和色谱峰相比较,其频率明显要更快。只要滤波器适当,就能将该噪声去除,对于分析工作不会产生较大的影响。

测量噪声:

一般是采用10〜15分钟的噪声来进行噪声的测量,用峰对峰的 二条平行线来对噪声带进行确定,mV一般为其计量单位。

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气相色谱检测器要求
气相色谱检测器死体积的概念和要求

将色谱柱后流出物质的信号转换为电信号的装置,即为气相色谱检测器。根据不同的信号记录方式,检测器包括积分型检测器和微分型检测器。微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量正相关,绘出的色谱峰是一系列的峰。积分型检测器是对各组分积累的总和进行测量,响应值与组分的总质量正相关,色谱图是台阶形曲线,阶高表示组分的总量。

死体积概念

备测器的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间与色谱柱在填装后柱管内固定相颗粒间剩留的空间的和,就是死体积。

色谱柱中固定相没有占据的空隙体积 ,亦即色谱柱中流动相的体积,原为死体积本意。然而在实际的测量中,进样系统和检测器的空间和色谱仪中的管路和连接头间的空间(也就是柱外死体积)也包含其中。如果柱外体积非常小,那么可以将其忽略。

进样器进样口到检测器流动池未被固定相所占据的空间,就是死体积。检测器流动池体积、柱出口管路体积、柱内固定相颗粒间隙以及进 样器至色谱柱管路体积4部分都包括在内。

检测器要求:

1.死休积的要求是高效毛细柱的分离效能得以保持。

2.检测器响应时间的要求为检测器中快速通过非常窄的谱带时,峰形不失真。

3.相对响应因子、线性和线性范围的要求为正确可靠地进行定量。

4.噪声和漂移的要求为在流入无组分,也就是检测器中有载气通过时,其基线(即响应信号曲线 )是保持稳定没有波动的。

5.灵敏度和检测限的要求为当检测器中有极痕量的组分,就会有所响应。

6.选择性的要求为在一些情况下,进入检测器所有组分都会有响应,而在其它一些情况下,只对某种类化合物有响应。

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气相色谱检测器影响因素
氢火焰离子化检测器的影响因素

氢焰检测器为氢火焰离子化检测器的简称。又叫做火焰离子化检测器,氢火焰离子化的检验是其用途。

影响因素

极化电压

100~300V为正常极化电压的选择区域。

使用温度

不同于热导检测器,主要的影响因素不是氢焰检测器的温度。不管是80还是200摄氏度,灵敏度的变化几乎微乎其微。当温度少于80摄氏度,就会有灵敏度显著下降的情况发生。造成此种现象的原因是水蒸气冷凝。

气体流量

载气,氢气和空气的流量包含其中。

载气流量

载气流量的载气通常使用氮气,效能的分离为载气流量的选择的主要考虑因素。为了使得柱能够获得Z好的分离效果,对于一定的色谱柱和试样来说,需要载气流速需要Z佳。

氢气流量

氢火焰的温度以及火焰当中的电离过程会受到氢气流量与载气流量的比值的影响。如果火焰温度过低,组分分子就会有比较低的电离数目,就会产生较小的电流信号,就会使灵敏度变得低。氢气流量低,不仅使灵敏度变得低,并且熄火变得更加容易。如果氢气有较高的流量,那么火就会有比较大的噪声。因此,必须保持足够的氢气流量。当载气使用氮气时,通常1:1~1:1.5为氢气与氮气流量比值。当处于Z好的比值的时候,不仅具有较高的灵敏度,而且有比较好的稳定性。

空气流量

空气为助燃气,并且为生成CHO+提供氧气。在一定范围里,响应值受到空气流量的影响。如果空气流量较小,那么就会对响应值产生比较大的影响。如果有比较小的流量,就会有比较低的灵敏度。当空气流量比某一数值还要高的时候,那么对于响应值的影响就微乎其微。通常有微量有机杂质存在于载气或者有机械杂质存在于氢气与空气流量的比值为1:10气体中,会对基线的稳定性产生比较大的影响。所以要使管路的干净得以保障并且使用的载气纯度要非常高。

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