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气相色谱质谱联用仪

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气相色谱-质谱联用仪为一种质谱仪,在医学、物理学得到应用。惰性气体作为气相色谱的流动相。固定相为气-固色谱法中表面积大且具有一定活性的吸附剂。

气相色谱质谱联用仪
气相色谱质谱联用仪性能特点
气相色谱质谱联用仪性能特点

气相色谱质谱联用仪在农业及食品安全、医药行业、香精香料行业、石油化工、纺织品行业、电子行业以及环保行业得到了非常广泛的应用。气相色谱质谱联用仪能够用来检测纺织品...[查看全部]

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气相色谱质谱联用仪组成
气相色谱质谱联用仪组成

气相色谱质谱联用仪在农业及食品安全、医药行业、香精香料行业、石油化工、纺织品行业、电子行业以及环保行业得到了非常广泛的应用。气相色谱质谱联用仪能够用来检测纺织品行业中的有害物质和分析香精香料香气成分、农残、兽残、药残以及环境中有机污染物(空气、水质、土壤中污染)。下面就让小编带你了解一下气相色谱质谱联用仪的组成。

仪器组成:

1.采集数据和控制仪器的工作站

2.离子源

离子源:使欲分析的样品的离子化得以实现是它的主要作用。特别是中性物质带上电荷。

由于样品本身性质的差异,使得离子化的方式不能有wan能的离子源决定了,离子源也有多种多样的类型。

3.质量分析器

质谱仪的核心部件为质量分析器,因此一台质谱仪一般以质量分析器的类型来进行命名。

4.检测器

光真空系统

2级真空:机械泵和涡轮分子泵

机械泵通常为前级真空,也就是在机械泵将真空降到一定水平后才将涡轮分子泵启动,从而使分子泵得以保护。因此仪器通常需要经过一段时间才能够从大气压到真空合适的状态。

5.进样系统

液体或者固体样品从直接进样杆或者从分离装置来的组分进。电倍增器应用比较广泛。

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气相色谱质谱联用仪性能特点
气相色谱质谱联用仪性能特点

气相色谱质谱联用仪在农业及食品安全、医药行业、香精香料行业、石油化工、纺织品行业、电子行业以及环保行业得到了非常广泛的应用。气相色谱质谱联用仪能够用来检测纺织品行业中的有害物质和分析香精香料香气成分、农残、兽残、药残以及环境中有机污染物(空气、水质、土壤中污染)。下面就让小编了解一下气相色谱质谱联用仪的性能特点。

性能特点

软件

1.定量方法创建功能为数据处理模块所提供。

2.集成NIST谱图检索功能,能够使目标分析物更加方便的检索。

3.友好的用户界面,操作起来更加容易。

4.全扫描与选择离子扫描的数据采集由实时采集功能所提供,能够使准确的定性、定量结果数据获得。

5.自动调谐与手动调谐功能被提供。

硬件

1.带预四极的四极质量分析系统,使离子污染造成的影响得到有效的改善,使仪器的长期稳定性以及高性能的二次电子倍增管和低噪声得以实现。

2.微弱信号的采集由于高带宽的信号放大器组成的检测系统而得到了保障。

3.仪器通过RF电源的过载硬件保护等功能得到了周密的保护。使仪器的使用寿命延长。数据采集的稳定高效使质谱的准确性得到了保证。

4.耐用的自动进样器,使样品分析自动化,使工作效率得到了提供并且使更好的重现性得以实现。

5.稳定高效EI源设计,使离子的高效传输得以实现,与此同时,离子源的温度会变得更加的均匀,续可调的50-100ev的轰击电子流为发射电子流自动控制系统所提供。

6.离子源加热系统独立、可靠、稳定,温度范围120-400摄氏度,能够控制。能够将离子源污染问题的减少,能够更加可靠地对数据库进行检索。

7.双灯丝设计,使灯丝更换周期延长,使分析效率得以提供。

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气相色谱质谱联用仪使用
气相色谱质谱联用仪使用

气相色谱质谱联用仪在农业及食品安全、医药行业、香精香料行业、石油化工、纺织品行业、电子行业以及环保行业得到了非常广泛的应用。气相色谱质谱联用仪能够用来检测纺织品行业中的有害物质和分析香精香料香气成分、农残、兽残、药残以及环境中有机污染物(空气、水质、土壤中污染)。下面就让小编了解一下气相色谱质谱联用仪的使用。

1载气系统

载气体的使用

载气体必须使用专用钢瓶灌装并且纯度必须达到99·999%,若载气没有足够的纯度或者载气量剩余不够时,会导致过大的m/z28谱线丰度。按照所用载气质量,当气瓶的压力减少到几个MPa时,为了避免瓶底残余物对气路的污染,应当对载气进行更换。

载气净化

通常载气需要经过净化才能进入色谱,将载气中的残留烃类化合物、氧、水等杂质除去,来对载气的纯度进行提高,来使色谱柱使用寿命延长,来使色谱柱固定相流失减少,而且使背景噪音在很大程度降低,使基线更加稳定。建议使用复合型载气净化管或安装一个高容量脱氧管和载气净化器。应及时更换净化装置,脱氧管使用过长的时间,吸附的氧气会随着载气往仪器中进入,造成m/z32具有过大的谱线丰度。一般会用氮气饱和脱氧管。安装时,必须用氦气吹扫干净脱氧管内和管线里的氮气,再往仪器上接。

2质谱真空泄漏的确认及检漏

确认泄漏

可从压力和空气/水的背景图谱来判断质谱真空是否出现空气泄漏。若仪器达到稳定状态,通常情况下,一般情况下当柱流速为1ml/min时,前极压力(forepressure)应应当比50mTorr小,离子规压力比7e-5Torr小,如果压力过大,就有可能有泄漏。

检漏

钢瓶及气体管线的检漏通过测漏液对每个管线接点进行检查,尤其需要对钢瓶头部份加以留心,每对气体钢瓶更换一次,必须使用测漏液对钢瓶及进气口接点进行全面检查。使钢瓶与进气管线没有漏气得以确保。打开钢瓶,对压力进行一定的调整,将气相色谱仪进样口的压力关闭,将气瓶的总阀关闭,将分压阀开启

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气相色谱质谱联用仪故障解决
气相色谱质谱联用仪故障和解决方法

气相色谱质谱联用仪在农业及食品安全、医药行业、香精香料行业、石油化工、纺织品行业、电子行业以及环保行业得到了非常广泛的应用。气相色谱质谱联用仪能够用来检测纺织品行业中的有害物质和分析香精香料香气成分、农残、兽残、药残以及环境中有机污染物(空气、水质、土壤中污染)。下面就让小编了解一下气相色谱质谱联用仪故障和解决方法。

与质谱仪调谐相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法

1.故障:调谐时,没有出现参考峰

原因(1):参考标样全氟只丁氨瓶中没有参考标样

解决方法(1):在质谱仪内置的参考样瓶中添加参考标样全氟砚丁氨

原因(2):堵塞了参考标样的管路

解决方法(2):将管路拆下并用丙酮超声清洗

原因(3):空气泄漏

解决方法(3):对空气峰m/z28的高度进行检查,如果比0%氦气峰m/z4的高度大,那么说明有空气泄漏,将丙酮用注射器往各接口处滴加,泄漏的确切位置通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化来进一步的查明。

2.故障:m/z1828、32峰比10%气峰m/4大

原因(1):空气泄漏

解决方法(1):检漏,对柱子的连接情况进行检查

原因(2):即将用氦气,杂质富集于气瓶内

解决方法(2):对载气瓶进行更换,并对脱气装置进行安装

原因(3):新近清洗的离子源没有烘干

解决方法(3):设置250摄氏度的离子源温度对离子源烘烤

原因(4):污染了柱子

解决方法(4):对柱子进行老化

3.故障:当调谐参数改变时,调谐峰强度的变化滞后

原因:(1)污染了离子源

解决方法(1):依次用甲醇、丙酮超声漬洗离子源15分钟。

原因(2):污染了预四级杆

解决方法(2):依次用甲醇、丙酮超声漬洗预四级杆15分钟。

原因(3):离子源部件的安装没有到位,没有接通电路

解决方法(3):拆下离子源,重新安装

4.故障:调谐参数改变时,仪器响应不明显

原因:未接通电路或离子源短路

解决方法:将离子源取出,对各部件间的电路用万用表测量,从而判断

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气相色谱质谱联用仪优点
气相色谱质谱联用仪优点

气相色谱-质谱联用仪为一种质谱仪,在医学、物理学得到应用。惰性气体作为气相色谱的流动相。固定相为气-固色谱法中表面积大且具有一定活性的吸附剂。

当色谱柱中进入了多组分的混合样品以后,因为吸附剂对每个组分的吸附力差异,经过一定时间后,各组分在色谱柱中也就产生各不相同的运行速度。吸附力弱的组分容易被解吸下来,Z先从色谱柱离开往检测器进入,但是吸附力Z强的组分Z不容易被解吸下来,所以Z后从色谱柱中离开,这样在色谱柱中,各组分能够彼此分离,按照顺序进入检测器中被检测、记录下来。

质谱原理

质谱分析为一种对离子荷质比(电荷-质量比)进行测量的分析方法,使试样中各组分在离子源中发生电离,使不同荷质比的带正电荷的离子生成,在加速电场的作用下,使离子束形成,往质量分析器中进入。在质量分析器中,再对电场和磁场利用使相反的速度色散发生。分别聚焦它们而使质谱图得到,从而使其质量确定。

优点

1、气相色谱分离能力非常强大。

2.质谱对未知化合物的鉴定能力独特并且具有非常高的灵敏度。所以GC-MS是对复杂化合物分离和检测的Z有力工具之一 。

3.系统的生态运行模式能够使仪器待机时电能和载气不必要的消耗得以减少。

4.全扫描与选择离子扫描的数据采集为实时采集功能所提供,能够使准确的定性、定量结果数据获得。

气相色谱法–质谱法联用(GC-MS)是一种气相色谱和质谱的特性相结合,在试样中对不同物质进行鉴别的方法。其主要在工业检测、食品安全、环境保护等众多领域进行应用。

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