热解吸仪

热解吸仪为在一定的气流和温度下解析(脱附)出吸附管中的吸附物质的一种装置。对于脱附沸点400摄氏度以内的热稳定性物非常适应。下面就让小编带你了解一下热解吸仪的原理。

原理

热解吸仪是通过惰性气体流来对固体和液体介质中的挥发物进行提取，并且利用加热的方法往如气相色谱仪或色/质连用仪等分析系统中转移，分析出介质中的挥发物组分的装置。吸附-脱附-气相色谱分析为其主要的操作步骤。其在大气污染、建筑工程室内空气污染、高纯气体、石油化工、食品等分析测试领域得到了非常广泛的应用。

样品的预处理和浓缩利用物理（化学）吸附的方法来进行，之后进行气相色谱分析的方法，称为吸附浓缩气相色谱法，或者简而言之，即是气相色谱技术与吸附浓缩技术的结合。

吸附浓缩气相色谱法包括吸附－解吸－气相色谱分析这几个主要操作步骤。能够利用优先吸附或吸收的方式将分散在液体、固体或气体中的痕量杂质从其母体中抽提出来。通常各种吸附剂被采用，然而一般使用热解吸或溶剂洗脱两种方法来回收被吸附的溶剂（杂质）。所以吸附浓缩气相色谱法不但可以使更浓的目标分析物获得，使得痕量组分的浓度增加，并且还可以将绝大部分的主组分除去。因为被分析物浓度变高，所以相对的对仪器气密性的要求以及对载气纯度的要求要低一点。也正由于这样，人们对其越来越重视，特别在大气污染、高纯气体、石油化工、食品等分析测试方面，已经变成了不可或缺的工具。

使进入色谱柱的样品不发生谱带扩宽而保持“塞子”形为热解吸进样Z关键的部分。该进样系统为一种经过改进的一级热解吸装置，能够使得沸点在-164-344摄氏度范围内的化合物可以在一级热解吸进样并使谱带保持“塞子”形。

在GC的进样器接入系统以后，将热解吸系统的载气关闭，等到解吸腔温度升到终点温度以后再将载气通入。样品以较窄的形式随气流往色谱系统中进行入，同时对色谱柱头冷聚焦点效应加以利用使一级热解吸的样品谱带呈现“塞子”形。如此，冷井冷冻

热解吸仪为在一定的气流和温度下解析(脱附)出吸附管中的吸附物质的一种装置。对于脱附沸点400摄氏度以内的热稳定性物非常适应。下面就让小编带你了解一下热解吸仪的特点和问题解决。

工作原理：

使用加热的方法使得吸附在吸附剂上的组分脱附，并且将其直接往气相色谱系统的分析柱上吹扫，然后进行分析，使热脱附的样品谱带在色谱柱柱头上保持塞子形，不会有谱带扩宽的情况发生。

特点：

1.具有较强的通用性：能够和任意品牌气相色谱仪（GC）和（GC-MS）联用，使控制信息互联得以实现。

2.所有管路和六通阀均能够控温加热，使得系统冷点消除，使得样品损失减少。

3.具有样品管自动检漏和故障报警功能：在对每一支样品检测之前能够对样品管和系统气路是否装好自动进行检查。

4.全自动热解吸仪能够简单方便地操作，全程软件控制，有着很高的自动化程度，仅需往热解吸仪中放入样品管。由控制软件完成一切操作和控制，所以样品具有较好的重复性。主机中超大触摸液晶屏设计，能够对温度全程跟踪，操作命令。

5.采用直接电阻加热进行捕集阱的升温，升温速率超过2400摄氏度/分。

6.为了使得污染残留减少，自动热解吸仪样品管路采用硅烷化惰性处理不锈钢管。

7.同步接口被提供，,在进样的同时能够对色谱和工作站进行启动。

8.冷阱采用半导体制冷+风冷，当室温为20摄氏度时，制冷温度能够达到零下30摄氏度，对于大部分低温富集需求均满足。

问题：

1.当进样压力和载气压力相等时，因为没有压力差，进样气路载气将样品缓慢往样器中吹，气流将其全部解吸出来很困难，但是进样时间若仅有20秒，那么就会造成组分流失，定量不准。

2.载气压力之差较大可能会出现拖尾现象，载气压力之差越大，拖尾现象越严重，反之，载气压力之差越小，拖尾现象越少。

解决方法：

能够通过对进样、载气压力差进行适当的调低，使进样时间延长，从而使得热解吸温度提高来改进。条件设置如下:载气压力为0.12帕,进样压力0

热解吸仪为在一定的气流和温度下解析(脱附)出吸附管中的吸附物质的一种装置。对于脱附沸点400摄氏度以内的热稳定性物非常适应。下面就让小编带你了解一下仪器的安装，操作和检查。

一、开箱验收和安装要求

1.开箱验收

在仪器开箱以后，首先按照成套性和备件清单检查是否齐全，并且对仪器表面有无机械损伤进行检查，若有问题被发现，应当与仪器制造厂商及时联系，加以解决。

2.安装要求

（1）没有易燃易爆及腐蚀性气体在周边，没有强烈机械振动，电磁干扰和由于空气扰流导致的温度急剧变化。

（2）仪器机壳必须和实验室地线接触良好等。

（3）环境温度：10～35摄氏度

（4）相对湿度：低于85%；

（5）供电电源：AC（220±22）伏，频率（50±0.5）赫兹；

二、仪器摆放及操作

1.仪器摆放

开箱后，在GC的左边（靠近汽化室的一边）摆放仪器，截断供给GC载气的气路管截断，加一个三通将一路氮气分出供给热解析进样器（接氮气入口），和仪器电源线（220VAC）仪器连接，将信号线同步启动。

2.仪器操作

（1）将气相色谱仪启动至正常的工作状态。

（2）将热解析仪启动，仪器自动回零，进入工作状态

（3）对GC和热解析仪的外载气压力与解析流量进行适当的调节

（4）往GC的汽化室中插入热解析仪的样品传送管线。

三、开始自动分析前的检查和确认

1.对吸附管的数量、放置工位、密封度等进行核查。

2.在自动操作运行前，保证样品工位回零，再将运行键按下，在运行过程中不要对样品盘进行触碰。

3.到shou个样品加热平衡时间以后才能将运行启动键按下。

4.对外载气压力、样品处理压力再一次进行核查，一般让其压力比气相色谱柱前压指示的载气柱压力要大，通常所需压力要高于柱前压大约0.05Mpa。

5.当到样品加热平衡时间时，将自动进样启动和开始分析，一直到完成Z后一个样品分析

6.值得留心的是：完成工作以后，先将电关掉再将气关掉。

热解吸仪为在一定的气流和温度下解析(脱附)出吸附管中的吸附物质的一种装置。对于脱附沸点400摄氏度以内的热稳定性物非常适应。下面就让小编带你了解一下热解吸仪的功能和适用标准。

热解吸仪功能

1.能够加载自带的采样管活化程序，使得解吸后的采样管自动活化。

2.利用时间编程，使得解吸、吹扫吸附、再解吸、进样、反吹清洗等功能自动实现。

3.为了使获取窄的色谱峰形得到保证，采用电子制冷和二阶热脱附流程。

4.为了防止不同样品的交叉污染，样品传输管和进样阀有自动反吹功能。

5.本仪器配有针对各种进口仪器的专用接口，从而使得配套进口气相色谱仪的使用更加精确便利。

6.可选配弹性石英管作为样品传送管来进行活性物质的分析。

7.更换进样针头方便，能够和国内外所有型号的GC进样口进行连接。

8.不需要人员值守，Z多能够自动运行10个样品。

9.开机自检，故障报警和提示，自主技术被采用，自动自动对样品盘进行定位和校准。

10.微机程序控制，如下为主要功能：

（1）能够按照用户需求对常温二次解吸部件或低温二次解吸部件进行增加。

（2）既能够和GC、色谱数据处理工作站同步进行启动，也能够用外来程序对该装置进行启动。

（3）工作状态、运行时间实时动画显示，方法参数设置。

（4）解吸区、进样阀、样品传输管和二次解吸区，四路都单独加热控温。

（5）将分析程序设定好，将运行键按下，全部样品自动完成分析。

11.标样模拟采样的功能为本机所自带，能够使利用热解吸仪制作工作曲线变得更加方便。

热解吸仪适用标准

对于《GB 50325-2010 民用建筑工程室内环境污染控制规范》、《GB/T18883-2002 室内空气质量标准》、《HJ583-2010固体吸附/热脱附-气相色谱》、《HJ/T 400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》以及《HJ-644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附气相色谱-质谱法》等标

热解吸仪为在一定的气流和温度下解析(脱附)出吸附管中的吸附物质的一种装置。对于脱附沸点400摄氏度以内的热稳定性物非常适应。下面就让小编带你了解一下热解吸仪的热解析操作和维护事项。

热解吸仪的热解析操作

1.在使用之前对其状态进行检查，检漏，只有状态正常，才可以使用。

2.将电源开关“Ⅰ”打开

3.闹钟及温度设定：温度窗上从左至右分：百位、十位、个位；时间窗上从左至右分：分十位、分个位、秒十位、秒个位。将移位键按动能够使得窗内的数字位数显示出来，并且将“进位及闹钟键”按动能够进行调节。将温度及闹钟设定好以后，将“移位键”按动复位，进行升温。将“进位及闹钟键”按动进行计时，闹钟蜂鸣声响以后，将“进位及闹钟键”按动就能够使计时停止。

4.达到温度以后，将电磁阀开启，并且对气体流量进行调节，之后往吸附管内放入进行解吸，对解吸管放置的位置加以留心，并且将密封圈套上。用100毫升注射器对接气路出口，从而将待测样品接住。

5.根据样品，析出并处理待测样品后由气相检测。

热解吸仪的维护事项

1.为了防止微小颗粒蓄积，工作一段时间后用洗耳球对出气口反吹。

2.在使用之前对使用说明书仔细进行阅读。

3.禁止使用酸或碱及其它腐蚀性物品擦拭仪器表面。

4.当仪器长时间不使用时，应当先断电并在清洁干燥处放置。

5.若有故障出现请送至专业人员处维修。

6.工作环境为：平稳台面，频率50±1赫兹，电压220±22伏，湿度：不小于80%，温度10-40摄氏度。

7.定时范围：1s-59min59s，控温范围：100-399摄氏度.超出范围不能使用。

8.为了使气路连接成功得到保证，气路接通时需将电磁阀多按动几次。

9.蜂鸣器鸣叫的两种可能：

（1）.温度比设定值+15摄氏度要高，当温度恢复正常后，鸣叫自动结束，也可以将电源断电重开来消除。

（2）前述计时时间结束

10.要对气路是否处于密封不漏气状态经常留心。

热解吸仪为在一定的气流和温度下解析(脱附)出吸附管中的吸附物质的一种装置。对于脱附沸点400摄氏度以内的热稳定性物非常适应。下面就让小编带你了解一下热解吸仪的日常维护和优点。

全自动热解吸仪的日常维护工作：

1.对压力表阀门开启与否以及自动热脱附解吸阀门开启与否进行检查。

2.气浮池内清洗及将清水加满，对管道进行冲洗，对管道、阀门是否有渗漏进行检查。

3.对全自动热解吸仪工作日报进行检查。

4.对于diyi次进行高压釜操作的操作人员，一般必须Z少有一个对于热解吸仪已经熟练掌握的操作人员在场。

5.操作人员应当轻拿轻放工具、零件，不可以发生刚性撞击而使火花产生。

 6.当卸压时，建议使用胶管将高压反应的尾气通向室外，或者通风橱内。

如上六个方面为全自动热解吸仪使用时的注意事项。

热解吸仪的四个优点：

1.操作全程跟踪（较为完善的监控系统）

一些热解析仪有着比较差的视觉还原性，在使用时不便利之感会有些许的，特别是对于特殊行业而言，就有所缺陷。然而二次热解吸仪在操作时能够全程跟踪，操作命令科学化，与此同时，能够实时查看全程温度，如此就使得操作的安全性以及数据结果的正确性得到了极大的提高。

2.较强的样品处理能力（能够较为方便的使用）

二次热解吸仪能够将各种非常见物质解析出来，并且还能够使用其进行户外采样，由于其轻松便捷，可以更加GX和便捷地对样品进行处理，其的一大优势是它的chao强的样品处理能力。

3.良好的兼容性（较强的通用性）

因为业内领xian的二次热解吸仪是高设备，这种精密仪器需要配套使用，其具有良好的兼容性，其能够和很多型号与品牌的气相色谱仪共同使用，具有较强的通用性。这使得购买者的成本得到了大大地节约，特别是大型实验室，能够使得大量经费节省下来。

4.较高的自动化水平(较小的人工影响)

专业的二次热解吸仪能够较为方便地进行操作，人工操作对其具有比较小的影响，仅需要根据相关的步骤流程操作就行

热解吸仪为在一定的气流和温度下解析(脱附)出吸附管中的吸附物质的一种装置。对于脱附沸点400摄氏度以内的热稳定性物非常适应。例如室内环境污染控制检测中分析室内空气总挥发性有机物。下面就让小编带你了解一下热解吸仪的参数。

这些年以来，由于快速发展的分析仪器以及持续提高的分析准确性要求，直接进样热解吸仪得到了非常广泛的使用。在自动化逐渐变得寻常的如今，手动热解吸对于市场的需求已经慢慢的不能满足，全自动热解吸仪的研制和生产迫在眉睫。于是陆续出台了各种自动、全自动热解吸仪。将热解吸进样技术掌握好以后，必须对热解吸仪的主要操作与解吸温度、解吸时间、载气流速等各种参数也应当有所了解。

热解吸仪参数

解吸温度：

对升温速率和终温度的控制为Z主要的要求，升温速率越快，那么解吸速度就越快，进入色谱柱的速度就越快，初始峰谱带就越窄。然而值得注意的是，需要有适当的解吸温度，吸附剂热稳定性对其会有所现在，大多高分子吸附剂当温度超过300摄氏度时会发生不同程度的分解或裂解，因此通常的解吸温度为～300摄氏度。

解吸时间：

样品颗粒的粗细（粗短细长）以及待测组分与基体之间作用力的大小（小短大长）决定了解吸时间。通常2-5分钟为解吸前加热过程的时间，解吸进样时间过长不合适，通过大约30秒，不然会大大加宽色谱峰。

载气流速：

解吸进样过程中，灵敏度会受到载气流速大小的影响，因此，过慢不合适，然而由于色谱柱（特别是毛细管柱）柱容量的限制，通常～30ml／min合适。由于仪器、色谱条件、人员等不同，还要在实验中对实验条件加以确定。