扫描电子显微镜的原理|特点|应用

　　扫描电子显微镜的设计思想早在1935年便已提出，1942年制成diyi台扫描电子显微镜，但因受各种技术条件的限制，进展一直很慢。1965年，在各项基础技术有了很大进展的前提下才在英国诞生了diyi台实用化的商品仪器。

　　1834年，法拉第在“学会会报”上发表的文章diyi次提到基本电荷——“电的原子”概念。

　　1834年，汉米尔顿推导出质点运动与几何光学等效原理。

　　1850年代，德国波恩的一位吹玻璃的手工业工人Geissler.设计了一台当时被认为效率很高的抽气泵，获得较高的真空。然后成功把金属电极封入玻璃管中制成了气体放电管。电极加一定电压后，管内产生彩色光弧。(主要用于供人们观赏的装饰品)

　　1858年，波恩大学一位物理数学教授J.Plucker，通过对Geissler放电管的深入研究，发现在Z佳的真空下，放电管阴极会发射出直射的光束。(人类diyi次发现的阴极射线)

　　1878年阿贝-瑞利指出光学显微镜分辨本领受到光波衍射的限制，给出了显微镜分辨本领极限公式。

　　1881年，赫兹对阴极射线的性质进行研究，但没有得出正确结论。

　　1897年，Thomson证明了阴极射线是一种带负电的粒子束，而且用磁场偏转方法测出了它的荷质比为10的11次方C/kg，提出电子概念，并证明了自由电子在静电场和静磁场中的运动服从牛顿力学定律。

　　1924年，德布罗意提出微观粒子具有波、粒两重性原理。并计算了电子波长比可见光的波长小得多。作为一种光源，实现高分辨成像的可能性。

　　1926年，Busch建立了几何电子光学理论。电子透镜和光学透镜具有相似性。

　　1929年由Stintzing在1929年一项ZL中提出，用扫描的微粒子束来检测和测量物体的建议，他设想这样也许可超过光学显微镜的分辨率极限。

　　至此，电子光学的全部理论基础已经很完整了。

　　扫描电子显微镜利用极细电子束在被观测样品表面上进行扫描，通过分别收集电子束与样品相互作用产生的一系列电子信息，经转换、放大而成像的电子光学仪器。是研究三维表层构造的有利工具。

　　扫描电子显微镜由电子枪发射出电子束(直径约50um)，在加速电压的作用下经过磁透镜系统汇聚，形成直径为5 nm的电子束，聚焦在样品表面上，在第二聚光镜和物镜之间偏转线圈的作用下，电子束在样品上做光栅状扫描，电子和样品相互作用产生信号电子。这些信号电子经探测器收集并转换为光子，再经过电信号放大器加以放大处理，成像在显示系统上。

　　试样可为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是主要的成像信号。由电子枪发射的能量为5～35keV的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序做栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射(以及其他物理信号)，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电信号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，扫描电子显微镜得到反应试样表面形貌的二次电子像。

　　扫描电子显微镜是一种大型精密仪器，它是机械学、光学、电子学、热学、材料学、真空技术等多门学科的综合应用。扫描电子显微镜采用多接口的大样品室和艺术级的物镜设计，提供高低真空成像功能，可对各种材料表面作分析，并且具有X射线分析技术，确保在低电压条件下提供高分辨率的锐利图像，同时还可以进行准确的能谱分析。

　　扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征X射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，

　　扫描电子显微镜是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。扫描电子显微镜可粗略分为镜体和电源电路系统两部分。

　　真空系统在电子光学仪器中十分重要，这是因为电子束只能在真空下产生和操纵。对于扫描电子显微镜来说，通常要求真空度优于10^-3～10^-4Pa。任何真空度的下降都会导致电子束散射加大，电子枪灯丝寿命缩短，产生虚假的二次电子效应，使透镜光阑和试样表面受碳氢化合物的污染加速等等，从而严重的影响成像的质量。因此，真空系统的质量是衡量扫描电子显微镜质量的参考指标之一。

　　常用的高真空系统有如下三种：

　　①油扩散泵系统。这种真空系统可获得10^-3～10^-5Pa的真空度，基本能满足扫描电子显微镜的一般要求，其缺点是容易使试样和电子光学系统的内壁受污染。

　　②涡轮分子泵系统。这种真空系统可以获得10^-4Pa以上的真空度，其优点是属于一种无油的真空系统，故污染问题不大，但缺点是噪音和振动较大，因而限制了它在扫描电子显微镜中的应用。

　　③离子泵系统。这种真空系统可以获得10^-7～10^-8Pa的极高真空度，可满足在扫描电子显微镜中采用LaB6电子枪和场致发射电子枪对真空度的要求。

　　目前商品生产的扫描电子显微镜，多采用油扩散泵系统，为了减轻污染程度和提高真空度，常在油扩散泵上方安装一个液氮冷阱，从而大大改善真空系统的质量。

　　电子枪的作用是产生电子照明源，它的性能决定了扫描电子显微镜的质量，商业生产扫描电子显微镜的分辨率可以说是受电子枪亮度所限制。

　　目前，应用于电子显微镜的电子枪可以分为三类。

　　①直热式发射型电子枪。阴极材料是钨丝(直径大约0.1～0.15mm)，制成发夹式或针尖式形状，并利用直接电阻加热来发射电子，它是一种Z常用的电子枪。

　　②旁热式发射型电子枪。阴极

　　扫描电子显微镜的出现，使人类观察微小物质的能力有了质的飞跃。相对于光学显微镜，扫描电子显微镜在分辨率、景深及微分析等方面具有巨大优越性，因而发展迅速，应用广泛。

　　常规扫描电子显微镜由以下基本部分组成：产生电子束的柱形镜简，电子束与样品发生相互作用的样品室，检测样品室所产生信号的探头，以及将信号变因像的数据处理与显示系统。

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　　镜筒顶端电子枪发射出的电子由静电场引导，沿镜简向下加速。在镜筒中，通过一系列电磁透镜将电子束聚焦并射向样品。靠近镜简底部，在样品表面上方，扫描线圈使电子束以光栅扫描方式偏转。Z后一级电磁透镜把电子束聚焦成一个尽可能小的斑点射入样品，从而激发出各种成像信号，其强弱随样品表面的形貌和组成元素不同而变化。仪器(具有数字成像能力)将探头送来的信号加以处理并送至显示屏，即可显示出样品表面各点图像。

　　为了保证初始电子束在打到样品表面前其所台电子不被气体分子散射，电子束行进的整个路径需处于高真空状态，即不但要求电子枪、镜简内各处是高真空，而且样品室也必须维持高真空状态，通常达10^-3Pa。

　　和光学显微镜及透射电镜相比，扫描电子显微镜具有以下优点：

　　1、能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。

　　2、样品制备过程简单，不用切成薄片。

　　3、样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。

　　4、景深大，图象富有立体感。扫描电子显微镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。

　　5、图象的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm。

　　6、电子束对样品的损

　　扫描电子显微镜是自上世纪60年代作为商用电镜面世以来迅速发展起来的一种新型的电子光学仪器，被广泛地应用于化学、生物、医学、冶金、材料、半导体制造、微电路检查等各个研究领域和工业部门。

　　1、打开墙上配电箱里的空气开关。

　　2、打开变压器电源。

　　3、打开主机电源：钥匙拧到START位置，停两秒松手，钥匙回到I位置。

　　4、打开电脑电源。

　　5、点击桌面图标，等待。

　　6、当HT图标显示蓝色后，点VENT排气(排气时vent闪，排完气vent不闪)，排完气方可打开样品室。

　　7、正确选择Z轴高度(需要估计样品高度，Z轴大于样品高度放入样品，关闭样品台，点击EVAC抽气，抽气时推着样品室门，听到机械泵响声后松手。

　　8、打开HT图标(此图标在非真空下是灰色，真空位蓝色，打开灯丝拍照为绿色)。

　　9、扫描电子显微镜选择扫描模式、加速电压(0.5-30KV之间选择，一般微生物类样品选10左右)、WD工作距离(10-15之间选择)、SS电子束斑(一般选30-40)。

　　10、在SCAN2下调焦、调整对比度及亮度、调消象散(放大时照片晃动、或者样品变形、或者整体移动可点WOBBLE(一般10000倍左右调节有效果)调节光缆使照片不晃动)。

　　11、高倍下调清晰度，低倍下拍照，拍照选择photo(曝光40秒)或者SCAN4(曝光80秒)，拍完选择FREEZE并保存照片。

　　12、拍完照后关闭灯丝，点VENT排气(排气时vent闪，排完气vent不闪)，排完气方可打开样品室，取出样品台;关闭样品台，点击EVAC抽气，抽气时推着样品室门，听到机械泵响声后松手。

　　13、依次关闭软件、电脑、主机电源、变压器、空开。

　　1、注意Z轴的距离要足够高不要让样品碰到探头。

　　2、慢慢调节光缆，防止调节过快看不到被观察物。

　　3、取、放前一定要卸真空，再抽

　　扫描电子显微镜在材料的分析和研究方面应用十分广泛，主要应用于材料断口分析、微区成分分析、各种镀膜表面形貌分析、层厚测量和显微组织形貌及纳米材料分析等。目前，高温样品台、动态拉伸台、能谱仪和扫描电子显微镜的组合，这样扫描电子显微镜在得到较好的试样形貌像的前提下，同时得到成分信息和晶体学的信息，使得扫描电子显微镜必将在材料工艺研究和品种开发等方面发挥更大的作用。

　　材料剖面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌,都可以借助扫描电子显微镜来判断和分析。反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便，但其分辨率、放大倍数和景深都比较低。

　　扫描电子显微镜的样品制备简单，可以实现试样从低倍到高倍的定位分析，在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动，还能够根据观察需要进行空间转动，以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析;扫描电子显微图像因真实、清晰，并富有立体感，在显微组织三维形态和金属断口的观察研究方面获得了广泛的应用。

　　金属材料零件在使用过程中不可避免地会遭受环境的侵蚀，容易发生腐蚀现象。为保护母材，成品件，常常需要进行诸如磷化、达克罗等表面防腐处理。有时为利于机械加工，在工序之间也进行镀膜处理。由于镀膜的表面形貌和深度对使用性能具有重要影响，所以常常被作为研究的技术指标。镀膜的深度很薄，由于光学显微镜放大倍数的局限性，使用金相方法检测镀膜的深度和镀层与母材的结合情况比较困难，而扫描电子显微镜却可以很容易完成。使用扫描电子显微镜观察分析镀层表面形貌是方便、易行的Z有效的方法，样品无需制备，只需直接放入样品室内即可放大观察。

　　在样品的处理过程中，有时需要提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料，以便能够更全面、客观地进行判断分析。为此，相继出现了扫描电子显微镜、电子探针多种分析功能的组合型仪器。

　　扫描电子显

　　环境扫描电子显微镜(ESEM)是近年发展起来的新型扫描电镜。它克服了普通扫描电镜对试样必须干燥、洁净、导电的要求，可以在高真空度下作为普通扫描电镜使用，也可以在低真空度和模拟试样环境下对试样进行微区分析。

　　环境扫描电子显微镜采用多级真空系统、气体二次电子信号探测器等独特设计。观察不导电样品不需要镀导电膜.可以在控制温度、压力、相对湿度和低真空度的条件下进行观察分析含水的、含油的、已污染的、不导电的样品，减少了样品的干燥损伤和真空损伤。

　　环境扫描电子显微镜有三种工作方式：①高真空方式(常规方式);②低真空方式Torr;③环境方式:0.1~20Torr。

　　在高真空的常规扫描电镜中，用标准的EverhartThornley探测器来接受被高能入射电子激发的样品的信号电流(二次电子和部分背散射电子)，经放大后形成图像。

　　在低真空及环扫模式下，由电子枪发射的高能入射电子束穿过压差光阑进入样品室，射向被测定的样品，从样品表面激发出信号电子：二次电子-SE和背散射电子-BSE。由于样品室内有气体存在，入射电子和信号电子与气体分子碰撞，使之电离产生电子和离子。如果我们在样品和电极板之间加一个稳定电场，电离所产生的电子和离子会被分别引往与各自极性相反的电极方向，非导体表面积累的负电荷会与电离出来的正电荷中和而消除荷电。

　　其中电子在途中被电场加速到足够高的能量时，会电离更多的气体分子，从而产生更多的电子，如此反复倍增。环境扫描电子显微镜探测器正是利用此原理来增强信号的，这又称气体放大原理。LFD(低真空度模式下使用的探测器)和GSED(环扫模式下使用的探测器)探头接收这些信号并将其直接传到电子放大器放大成电信号去调制显象管或其它成像系统。

　　环境扫描电子显微镜通过不断地向样品室补充气体来维持样品室的低真空，同时也为气体二次电子探测器GSED提供工作气体，