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色谱泵,进样阀,色谱柱以及检测器为高效液相色谱仪的主要构成部分,而色谱泵是其中的关键组分。液相色谱仪中运动部件zui多,机械磨损zui严重,很容易出故障的仪器都是色谱泵,所以只有清楚的了解色谱泵的各个部分从而降低故障的发生率,才能够使泵的安全运转得到保障。

色谱泵
色谱泵的功能和性能要求
色谱泵的功能和性能要求

色谱泵,进样阀,色谱柱以及检测器为GX液相色谱仪的主要构成部分,而色谱泵是其中的关键组分。液相色谱仪中运动部件Z多,机械磨损Z严重,很容易出故障的仪器都是色谱泵...[查看全部]

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色谱泵性能要求
色谱泵的功能和性能要求

色谱泵,进样阀,色谱柱以及检测器为GX液相色谱仪的主要构成部分,而色谱泵是其中的关键组分。液相色谱仪中运动部件Z多,机械磨损Z严重,很容易出故障的仪器都是色谱泵,所以只有清楚的了解色谱泵的各个部分从而降低故障的发生率,才能够使泵的安全运转得到保障。

色谱泵的功能

其功能为以高压的形式往液路系统中连续不断地送入溶剂贮存器中的流动相,使样品在色谱柱中的分离得以完成,从而往检测器内进入进行定性和定量测试。

色谱泵的性能要求

显而易见,仪器以及分离是否可靠均与泵性能的好坏有着直接的关系。

1.耐腐蚀

对于各种溶剂以及缓冲溶液均适用。

2.较小的泵腔体积和较好的密闭性

泵腔的体积范围通常在50-400微升之间,100微升为常用的体积,体积较小的泵腔,清洗起来会比较方便,能够使得循环分析,梯度分析的柱外死体积减少。

3.操作方便以及能够快速地进行维修

4.较高的输出压力

现代液相色谱通常采用比较细的填料,因此会有较高的柱压降,也就要求色谱泵要有较高的输出压力。

5.较宽的流量范围

现代液相色谱一般可以进行由微径柱到制备柱的分离,因此,色谱泵需要有较宽的流量范围

制备柱流量:超过10毫升/分钟;

常规柱流量:0.1-10毫升/分钟;

微径柱流量:0.01-0.05毫升/分钟。

6.稳定的流量

要有较为稳定的流量,精度在百分之一以内,没有脉动或者尽量将脉动减少。

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色谱泵结构
色谱泵的结构

色谱泵,进样阀,色谱柱以及检测器为GX液相色谱仪的主要构成部分,而色谱泵是其中的关键组分。

结构

色谱泵主要是由电机,凸轮,柱塞杆,单向阀以及泵腔组成。

柱塞杆

为了使流动相输入和输出的过程完成,柱塞杆需在泵头内做往复运动。蓝宝石,不锈钢以及复合材料是柱塞杆常用的材料。一些比较特别的领域通常使用其它材质柱塞杆。柱塞杆在泵头内做往复运动,而流动相不漏出来是由于柱塞杆密封圈的作用。密封圈在泵头被紧紧地钳着。因此会有非常严重的磨损,密封圈是通过惰性材料石墨掺和聚四氟乙烯粉制作而成,其具有不一样的两面,一面有弹簧,对垫圈内边包裹柱塞杆相当的有帮助,在安装的时候,使弹簧面向泵头腔体。

在吸液过程中,因为柱塞杆向后运动而使得负压在泵腔中形成。由于存在色谱柱等部件,和泵头内相比,泵头外的压力明显要更高,在这两种压力差下,出口单向阀的宝石球往阀座上落回。而对于进口单向阀,由于外界压力加上管路压力比泵腔的压力要大,宝石球从阀座离开,泵腔内吸入流动相。

在输液过程中,因为柱塞杆向前运动增加了压力,进口单向阀的宝石球往阀座上落回,阀处于关闭状态,流动相不可以往泵腔内流入,同时,出口单向阀的宝石球从阀座离开,输送出了泵腔内的流动相。这样反复,流动相通过泵向液路系统连续不断地输送。

电机,凸轮,泵腔

柱塞杆的直线运动是连杆在凸轮的带动下由电机的圆周运动转变而来。在存在单向阀的结构中,常压下贮液瓶中的流动相由柱塞杆吸到泵腔后送出。

单向阀

阀体,塑料或陶瓷阀座以及红宝石球共同组成单向阀,宝石球在压力的作用下从阀座离开,流动相流过,宝石球又在反向力的作用下往阀座回落,这时,流动相不可以通过。显而易见,若要有效,需要宝石球和阀座之间非常默契地配合接触才行。有两套宝石球被安装于单向阀上,并且用一个非常适合的弹簧压在阀座上,以便使单向阀不漏液得到保证。单向阀体的材料会因为应用领域的不同而有所不同。

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色谱泵分类
色谱泵的分类

色谱泵,进样阀,色谱柱以及检测器为GX液相色谱仪的主要构成部分,而色谱泵是其中的关键组分。

分类

色谱泵根据排液性质能够分为两类,分别为恒流泵和恒压泵,恒压泵为气动泵,恒流泵为机械泵,恒流泵又分为三类,分别为往复式柱塞泵、柱塞隔膜泵和柱塞式螺旋泵。

恒压泵

气动放大泵较为常用,压缩气体为气源,构成的组分是气缸和液缸。

恒流泵

到目前为止,液相色谱仪常用的一种泵,即是恒流泵,柱塞往复动作一次,所排出的液体体积是相同的,所以叫做恒流泵。通过对柱塞的冲程的改变或者通过对电动机的转数的改变来使柱塞往复运动的频率得到改变,从而实现输出流量。通常10-400微升为泵腔容积,100次/分钟为柱塞运动频率。

1.隔膜泵

其有着与单头式往复泵大体相同的结构及原理,油充满活塞,由一个隔膜隔开溶剂与充油活塞。油压由于柱塞的往复运动而起伏,从而使隔膜弯曲振动,排出溶剂。当柱塞往后运动时,因为负压在泵腔内形成,打开液路进口、油槽单向阀,隔膜向上弯曲呈凸形,油充满柱塞杆,液体充满泵头腔。当柱塞向前运动时,增加了泵压力,关闭液路进口、油槽的2个单向阀,因为由于油压增加将隔膜压平,溶剂往分析柱流入,而油则通过过载阀往贮油槽返回。

2.柱塞式螺旋泵

这种泵和一个大的注射器类似,其有着与往复泵大致一致的结构,唯yi不同的是活塞的驱动装置,由步进电机通过齿轮带动驱动柱塞杆,齿轮转动带动螺杆旋转使活塞上下做往复运动,流量的控制是通过马达的转速来进行控制的。

3.往复泵

电机带动凸轮对柱塞杆进行驱动,使其在液缸内做往复直线运动,此即为往复泵的工作原理。往复泵又分为单头泵,并联式、串联式双头泵,三头泵。

(1)单头泵

溶剂输送随着正弦曲线变化,有着严重的脉动,因此脉冲阻尼器必须被使用。

(2)双头泵

由于单头泵有着严重的脉动,为了克服这一缺陷,设计出了)双头泵

(3)多头泵

多头泵的结构尽管使脉动有所减少,然而却没有对性能起到明显的改善作用,而且其有着

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色谱泵故障排除
色谱泵出现故障的原因

色谱泵,进样阀,色谱柱以及检测器为GX液相色谱仪的主要构成部分,而色谱泵是其中的关键组分。

故障原因

到目前为止,常用的恒流泵都采用差不多的基本元件,因此,若遇到故障,通常都会比较类似。气泡、固体杂质及污染是导致故障的常见因素

固体杂质及污染的产生

使得固体杂质及污染产生的原因,要么就是流动相没有经过过滤,要么就是流动相的过滤效果不理想,要么就是对缓冲溶液使用以后,冲洗不及时析出了盐。

柱塞杆和密封圈磨损使得固体杂质产生的是另一个原因。在单向阀的宝石球和阀座上聚集了流动相微小的固体杂质,导致不能密封单向阀,使得压力出现波动或无液体流动。因为柱塞杆有着比较高的往复运动频率而密封圈紧紧接触运动着的柱塞杆,因此本身出现磨损比较容易,,如果存在固体杂质,那么一定会使其磨损的速度加快,若使用缓冲溶液,在缓冲溶剂挥发干了以后很容易析出盐并在柱塞杆上附着。重新启动泵以后,密封圈在柱塞杆的运动下会受到严重的磨损。就会有泵头内液体泄漏,压力不稳、上不去甚至为零的状况出现。所以在对缓冲溶液使用了以后,冲洗的溶剂一定要选用合适的。

气泡的产生

脱气不佳,有气泡在溶剂中为气泡产生的原因,对这样的溶剂直接使用时,就会从溶液中逸出气泡,特别是低压混合系统,气泡很容易产生并聚集在泵头,流动相可能在泵头释放出气泡以便吸液时泵头有负压产生。

除此以外,泵头内会陷入泵入口管路而形成的非常微小的气泡,大气泡会由这些小气泡聚成,从而使压力产生波动。如下是在泵头内有气泡会导致的麻烦。

1.若气泡在单向阀内,如此会导致单向阀的宝石球不能够正常运动而与阀座密封不严,就会造成溶剂倒流的现象,降低了流量,使得压力产生波动。

2.如果气泡很多,将整个泵腔占据,虽然柱塞杆运动,然而仅可以将空气吸入或排出,流动相输入输出没有,没有流量。

3.如果没有很多的气泡,那么随柱塞杆的往复运动会将气泡压缩和释放,这时流动相的流量达不到设定值。

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