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X射线光电子能谱仪

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X射线光电子能谱仪,为一种表面分析技术,对材料表面元素及其化学状态进行表征为其主要的用途。使用X射线和样品表面相互作用,通过光电效应,对样品表面进行激发,使光电子发射,光电子动能通过能量分析器加以测量。按照B.E=hv-K.E-W.F,从而使激发电子的结合能(B.E)获得。

X射线光电子能谱仪
X射线光电子能谱仪的发展
X射线光电子能谱仪的发展

X射线光电子能谱仪,为一种表面分析技术,对材料表面元素及其化学状态进行表征为其主要的用途。使用X射线和样品表面相互作用,通过光电效应,对样品表面进行激发,使光电...[查看全部]

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X射线光电子能谱仪介绍
X射线光电子能谱仪的介绍

X射线光电子能谱仪,为一种表面分析技术,对材料表面元素及其化学状态进行表征为其主要的用途。使用X射线和样品表面相互作用,通过光电效应,对样品表面进行激发,使光电子发射,光电子动能通过能量分析器加以测量。按照B.E=hv-K.E-W.F,从而使激发电子的结合能(B.E)获得。

简介

XPS或者ESCA,指的是激发光源采用X射线的光电子能谱。处于原子内壳层的电子有着比较高的结合能,若要将其打出来,纳米光子所需要的能量也需要比较高。1253.6ev和1486.6ev分别为以镁或铝作为阳极材料的X射线源得到的光子能量。在这范围内的光子能量打出不太重的原子的1s电子是足够的。结合能值存在差异,并且各元素之间有着较大的区别,识别起来不困难(由锂的55电子伏增加到氟的694电子伏)。所以,通过对1s的结合能的考查就能够将样品中的化学元素鉴定出来。

不仅不同元素的同一内壳层电子如1s电子)有着各不一样的结合能值,给定原子的化学结合状态及其化学环境也会对该原子的某给定内壳层电子的结合能产生影响。该给定内壳层电子的光电子峰会,随着该原子所在分子的差异发生位移,叫做化学位移。这是因为不仅取决于其主要作用的原子核电荷,并且周围价电子也会对其产生影响。电负性大于该原子趋向于拉该原子的价电子到近旁使该原子核同其1s电子结合牢固,从而使得结合能增加。因为氟具有zui大的电负性,因此CF婣中碳原子的C(1s)有着zui高的结合能。通过考察化学位移,在化学上XPS高分子结构、链结构以及电子结构研究的有力工具。

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X射线光电子能谱仪原理
X射线光电子能谱仪的基本原理

X射线光电子能谱仪,为一种表面分析技术,对材料表面元素及其化学状态进行表征为其主要的用途。使用X射线和样品表面相互作用,通过光电效应,对样品表面进行激发,使光电子发射,光电子动能通过能量分析器加以测量。按照B.E=hv-K.E-W.F,从而使激发电子的结合能(B.E)获得。

基本原理

X射线光子的能量位于1000~1500 ev之间,除了能够电离分子的价电子,并且还能够激发出内层电子,分子环境对内层电子的能级所产生的影响非常的小。在不同分子中,同一原子的内层电子结合能只有较小的差别,所以其是特征的。固体表面入射光子将光电子激发出来,光电子通过能量分析器进行分析的实验技术,叫做光电子能谱。XPS的原理是用X射线去对样品进行辐射,激发原子或分子的内层电子或价电子从而将它们发射出来。被光子激发出来的电子,叫做光电子。能够对光电子的能量进行测量。纵坐标为相对强度(脉冲/s),横坐标为光电子的动能/束缚能(binding energy,Eb=hv光能量-Ek动能-w功函数),能够将光电子能谱图做出来,从而使试样有关信息获得。X射线光电子能谱由于zui对化学分析有用,所以被叫做化学分析用电子能谱。

系统组件

一台商业制造的XPS系统的主要组件包括:

电子探测系统

适度真空的样品舱室

样品支架

样品台

样品台操控装置

X射线源

超高真空不锈钢舱室及超高真空泵

电子收集透镜

电子能量分析仪

μ合金磁场屏蔽

应用限制

分析区域限制

样品大小限制

量化精确度

分析时段

探测限制

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X射线光电子能谱仪特点
X射线光电子能谱仪的特点

X射线光电子能谱技术(XPS)为一种在电子材料与元器件显微分析中先进的分析技术,并且经常与俄歇电子能谱技术(AES)配合进行使用的分析技术。因为和俄歇电子能谱技术相比较,它能够将原子的内层电子束缚能及其化学位移测量的更为准确,因此其除了可以将分子结构和原子价态方面的信息提供用于化学研究,而且还可以将各种化合物的元素组成和含量、 化学状态、分子结构、化学键方面的信息提供用于电子材料研究。其在对电子材料进行分析时,不仅总体方面的化学信息能够被提供,而且表面、微小区域和深度分布方面的信息也可以被给出。除此以外,由于入射到样品表面的X射线束是一种光子束,因此,仅仅对样品产生非常微小的破坏,改点十分有利于对有机材料和高分子材料的分析。

特点

XPS作为一种现代分析方法,具有如下特点 :

1、能够做定量分析。不仅能够对元素的相对浓度加以测定,而且能够对相同元素的不同氧化态的相对浓度进行测定。

2、为一种高灵敏超微量表面分析技术。2纳米为样品分析的深度。信号从表面几个原子层来,样品量能够少到1e-8克,jue对灵敏度能够达到1e-18克。

3、能够对除了H和He以外的所有元素进行分析,对所有元素的灵敏度的数量级一致。

4、相邻元素的同种能级的谱线有着较远的间隔,所以相互较少干扰,元素定性有着较强的标识性。

5、可以对化学位移进行观察。原子氧化态、原子电荷和官能团和化学位移相关联。XPS用作结构分析和化学键研究是基于化学位移信息。

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X射线光电子能谱仪指标
X射线光电子能谱仪的技术指标和用途

X射线光电子能谱仪,为一种表面分析技术,对材料表面元素及其化学状态进行表征为其主要的用途。使用X射线和样品表面相互作用,通过光电效应,对样品表面进行激发,使光电子发射,光电子动能通过能量分析器加以测量。按照B.E=hv-K.E-W.F,从而使激发电子的结合能(B.E)获得。

技术指标

1、A1/Mg双阳极靶 

能量分辨率:0.5eV 

灵敏度:255KCPS, 

使用多通道检测器(MCD)

2、AES: 

分辨率:0.4%, 

电子枪束斑:75nm , 

灵敏度:1Mcps

信噪比:大于70:1 

角分辨:5°~90°. 

3、主真空室:1×10-10 Torr 

4、XPS:0.5eV

研究领域

1、纳米分析化学及纳米发光材料研究

2、有机电致发光材料的表面化学研究

3、在香烟减毒净化上纳米材料的应用研究

4、无机纳米杀菌与kang菌材料和其在饮用水净化上的作用

5、电解水制氧电极材料的研究

6、二氧化钛纳米光催化和在空气和水净化方面的应用

7、汽车尾气净化催化剂新型金属载体的研究

8、纳米药物载体及靶向药物的研究

9、纳米导电陶瓷薄膜材料的研究

10、纳米杂化超硬薄膜材料及摩擦化学的研究

主要用途

XPS:分析固体样品的化学状态以及表面组成,10纳米之内为其取样讯息深度,如下为其功能:

1、线或面上的元素或化学态分布能够通过线扫瞄或面扫瞄得以获得。

2、成像功能

3、能够进行样品的原位处理 AES:

(1)能够进行深度分析,研究高分子材料、摩擦化学、催化剂、微电子材料以及纳米薄膜材料的表面和界面研究均比较合适。

(2)能够进行包含点分析,线分析和面分析样品表面的微区选点分析。

4、表面定性与定量分析。比10微米还要小的空间分辨率的X射线光电子能谱的全谱资讯能够被获得。

 5、维持小于10空间的的空间分辨率元素成分包括化学态的深度分析(团

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X射线光电子能谱仪发展
X射线光电子能谱仪的发展

X射线光电子能谱仪,为一种表面分析技术,对材料表面元素及其化学状态进行表征为其主要的用途。使用X射线和样品表面相互作用,通过光电效应,对样品表面进行激发,使光电子发射,光电子动能通过能量分析器加以测量。按照B.E=hv-K.E-W.F,从而使激发电子的结合能(B.E)获得。

发展

1887年,光电效应被海因里希·鲁道夫·赫兹发现。

1905年,光电效应现象被爱因斯坦解释了(并因此获得了1921年的诺贝尔物理学奖)。

1907年,P.D. Innes用伦琴管、亥姆霍兹线圈、磁场半球(电子能量分析仪)和照像平版做实验来对宽带发射电子和速度的函数关系进行记录。实际上,人类di一条X射线光电子能谱就是由他的实验进行记录的。多项实验分别由如亨利·莫塞莱、罗林逊和罗宾逊等其他研究者所独立进行,他们试图将这些宽带所包含的细节内容研究出来。

因为第二次世界大战中止了XPS的研究,在第二次世界大战以后瑞典物理学家凯·西格巴恩和他在乌普萨拉的研究小组在研发XPS设备中获得了多项重大进展。

1954年,氯化钠的首条高能高分辨X射线光电子能谱被获得,XPS技术的强大潜力由此显现了出来。

1967年以后,几年间,就XPS技术,一系列学术成果由巴恩所发表出来,使得XPS的应用被世人所公认。

1969年,在和西格巴恩的合作下,世界上首台商业单色X射线光电子能谱仪被美国惠普公司制造了出来。

1981年,西格巴恩获得诺贝尔物理学奖,以表彰他将XPS发展为一个重要分析技术所作出的杰出贡献。

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