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用于分析材料微区成分元素种类与含量,对扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用加以配合的仪器,称为x射线能谱仪。

X射线能谱仪
X射线能谱仪的原理和使用方法
X射线能谱仪的原理和使用方法

用于分析材料微区成分元素种类与含量,对扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用加以配合的仪器,称为x射线能谱仪。原理X射线特征波长为各种元素自己所具备,能级跃迁过程...[查看全部]

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X射线能谱仪原理
X射线能谱仪的原理和使用方法

用于分析材料微区成分元素种类与含量,对扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用加以配合的仪器,称为x射线能谱仪。

原理

X射线特征波长为各种元素自己所具备,能级跃迁过程中释放出的特征能量△E则决定了特征波长的大小。x射线能谱仪就是通过不同元素X射线光子特征能量会有差异这一特点来分析成分的。

各种元素具有自己的X射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E,能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。

测试原理

当检测器有X射线光子进入以后,会有一定数目的电子空穴对在Si(Li)晶体内激发出。产生一个空穴对的zui低平均能量ε是相同的(在低温下平均为3.8ev),而通过一个X射线光子激发出的空穴对的数目是N=△E/ε,所以空穴对的数目随着入射X射线光子的能量zeng高而增多。通过加在晶体两端的偏压来对电子空穴对进行收集,经过前置放大器转换成电流脉冲,空穴对的数目大小决定了电流脉冲的高度。主放大器将电流脉冲转换成电压脉冲,往多道脉冲高度分析器进入,脉冲高度分析器根据高度将脉冲分类进行计数,如此,一张X射线根据能量大小分布的图谱就能够被描绘出来。

类型

根据探头的位置、数量配置,x射线能谱仪能够分为斜插式、平插式、多探头等。

性能指标

探头:锂硅Si(Li)探测器慢慢由新型硅漂移探测器(SDD)所取代。

能量分辨力:121eV为能谱仪所能达到的zui大分辨率、

探测元素范围:Be4~U92

固体角:信号量的大小由其所决定,此角度越大越好

使用范围

1、刑侦鉴定、考古和文物鉴定以及金银饰品、宝石首饰的鉴别等领域。

2、在材料表面做元素的面、线、点分布分析,定性和定量分析材料表面微区的成分。

3、分析高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等无机或有机固体材料。

4、鉴定夹杂物形态成分,以及分析金属材料的相和成分。

5、能够分析固体材料的表面涂层、镀层,比如:检测金属化膜表

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X射线能谱仪介绍
X射线能谱仪的简介

用于分析材料微区成分元素种类与含量,对扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用加以配合的仪器,称为x射线能谱仪。

X射线能谱仪的简介

射线光电子能谱(XPS)又被叫做化学分析用电子能谱(ESCA)。在六十年代,由瑞典科学家 Kai siegbahn教授将该方法发展起来。因为在光电子能谱的理论和技术上的重大贡献,1981年, KaiSiegbahn获得了诺贝尔物理奖。在这三十多年以来,不管是在理论上还是在实验技术上,X射线光电子能谱的发展都越来越好。刚开始,XPS仅仅用于化学元素的定性分析,,如今已经发展成为了表面元素定性、半定量分析及元素化学价态分析的重要手段。XPS的研究领域也不再局限于传统的化学分析,而扩展到现代迅猛发展的材料学科。如今,在日常表面分析工作中,该分析方法的份额已经占到了一半左右,已经为一种zui主要的表面分析工具。

应用:

元素定性分析

元素周期表中的任何一种元素均拥有自己独有的原子结构,不同于其他元素,正是由于这种结构的差异,使得每种元素均有自己的特征能谱图,因此,对一条或几条电子线在图谱中的位置进行测定,就能够将样品显示的谱线属于哪种元素非常容易地识别出来。因为每种元素均有自己的特定的电子线,就算是相邻的元素,也不可能有误判出现,所以用这种方法进行定性分析的准确度是相当高的。通过对样品进行全扫描,能够在一次测定中就能够将全部或大部分元素检测出来。

作为分析工具,ⅹ射线能谱zui为常用。在表面吸附、催化、金属的氧化和腐蚀、半导体、电极钝化、薄膜材料等方面均有应用。

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X射线能谱仪特点
X射线能谱仪的特点

用于分析材料微区成分元素种类与含量,对扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用加以配合的仪器,称为x射线能谱仪。

X射线能谱仪的特点

能谱仪的优点

1、能谱所需探针只有较小的电流,为一种无损分析:对于如生物试样、快离子试样、玻璃等电子束照射后容易损伤的试样拥有较小的损伤。

2、为一种高灵敏超微量表面分析技术。分析仅需8-10克左右的试样就行,样品分析深度两纳米左右,jue对灵敏度高达10-18克。

3、可以同时并且快速地对除了氢和氦以外的全部元素进行元素定性、定量分析,仅需几分钟就能够完成,能够直接对来自样品单个能级光电发射电子的能量分布进行测定并且电子能级结构的信息能够直接获得。

4、对试样与探测器的几何位置有着较低的要求,对W.D没有过于严格的要求,X射线扫描、面分布结果能够在低倍率下获得。

能谱仪的缺点

1、需要使液氮的连线供应得到保证,因为Si(Li)探测器必须保存和使用于液氮温度下。

2、不可以对Z比11小的元素进行分析,和波谱仪相比,分辨率、探测极限以及分析精度均有些差距,所以,其经常和波谱仪配合使用。

3、较低的分辨率,分辨率要低于ⅹ射线波长色散谱仪(-10电子伏)十几倍。

4、较低的峰背比(100左右),相比于ⅹ射线波长色散谱仪要低10倍,定量分析依然有一些困难存在。

应用

元素定量分折

原子的含量或相对浓度是由光电子谱线的强度(光电子蜂的面积)所反映的,此即为X射线光电子能谱定量分析的依据。因为在进行元素电子扫描时所测得的信号的强度为样品物质含量的函数,所以,按照所得电子线的强弱程度,能够将所测元素的含量半定量或定量地得出。由于不仅样品中元素的浓度对信号强弱有所影响,而且电子的平均自由行程和样品材料对激发ⅹ射线的吸收系数同样会对信号强弱产生影响。在实际的分析中,采用与标准样品相比较的方法来定量分析元素。1%-2%为其分析精度。

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X射线能谱仪发展
X射线能谱仪的发展

用于分析材料微区成分元素种类与含量,对扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用加以配合的仪器,称为x射线能谱仪。

在国外六十年代初期锉漂移硅核辐射探测器这一种新型核辐射探测器被发展了起来,在七十年代初由于其具有较高的探测效率以及较好的能量分辨率,在ⅹ射线能谱仪上受到广泛的应用。到目前为止,硅(锂)谱仪的能量分辨率已经达到110电子伏。这几十年以来,ⅹ射线能谱仪被装配于透射电子显微镜、电子探针仪以及扫描电子显微镜(包括大型、小型)等上已经变得越来越普遍。,其在冶金学、地质学、物理学、动物学、医药学、环保学等若千科学领域受到了非常广泛的应用。半导体材料、电子封装材料、催化剂、策合物、建材、肉瓷、生物材料等均为其所要分析的对象。其成为了七十年代zui有用途的科学研究仪器之一。

发展阶段:

它的发展经过了三个阶段

早期:

在1978年以前,X射线能谱仪还处于初级阶段,,因为受到技术条件的限制,仅能够进行定性或半定量分析。

中期:

1978年至1984年前后,随着探测器和计算机技术的发展,不但能够进行定性分析,而且还能够进行无标样定量分析,能谱仪在这一时期的应用变得越来越广泛。

近期:

由1984年到现在,X射线能谱仪的发展到了一个全新的阶段。定量分析能够使用较为复杂的方法。能够分析和处理来自能谱仪和电镜的图像。因为计算机的功能非常强大,加工数据,分析结果能够得到更好的显示。

应用:

鉴定化合物结构

对于精确测量内壳层电子结合能化学位移,化学键和电荷分布方面的信息可以由ⅹ射线光电子能谱法所提供。电子线峰位会随着化学结构的变化和化合物氧化状态的变化有规律的移动。基于此,能够对有机物、无机物的结构和化学组成加以分析。

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X射线能谱仪结构
X射线能谱仪的结构

用于分析材料微区成分元素种类与含量,对扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用加以配合的仪器,称为x射线能谱仪。

x射线能谱分析的基本原理

ⅹ射线能谱仪是扫描电镜的附件,它的原理是通过电子光学系统中的两级电磁透镜将电子枪发射的髙能电子聚焦成很细的电子束来对样品室中的样品进行激发,从而使阴极荧光、X射线、透射电子、吸收电子、俄歇电子、二次电子以及背散射电子等多种信息(电子束与样品的相互作用所产生的各种信息)产生。如果Si(Ii)探测器接收X射线光子以后将电脉冲讯号给出,因为ⅹ射线光子能量差异(对某一元素能量为一不变量),通过放大整形后往多道脉冲分析器中送入,通过显象管就能够对根据特征ⅹ射线能量展开的图谱进行观察。一定元素由一定能量的图谱加以表示样品中元素的含量(量子的数目)由图谱上峰的高低反映。此即为ⅹ射线能谱仪的基本原理。

X射线能谱仪的结构

多道脉冲分析器、前置放大器以及半导体探测器共同组成了能谱仪。元素的分析是利用X射线光子的能量来进行的。锂漂移硅Si(Ii)探测器接收X射线光子以后将电脉冲信号给出。ⅹ射线光子的能量发生变化,该信号的幅度也会随之而发生改变。脉冲信号再经放大器放大整形后,往多道脉冲高度分析器送入,然后按照ⅹ射线光子的能量和强度来将样品的种类和高度区分出来。

路径

Si(Li)探测器→放大器→多道脉冲高度分析→计算机系统

应用

固体表面分析

zui外层的1至10个原子层,被称为固体表面,其厚度为0.1-1纳米左右,人们早已知晓,有一个与团体内部的组成和性质不同的相存在于固体表面、表面的元素组成和化学组成,表面原子的电子云分布和能级结构的测定以及原子价态,表面能态分布的分析等也包含于表面研究。

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