X射线散射仪

X光散射技术为一系列比较常用并且没有破坏性的分析技术，能够用来对物质的晶体结构、化学组成以及物理性质进行揭示。通过对X射线穿过样品后的散射强度加以观测作为这些技术的基础，并且实验结果的分析按照散射角度、极化度和入射X光波长来进行。X光散射技术能够在不同压力或者不同温度等各种不同条件下进行分析。X射线散射仪是基于X光散射技术的仪器。

原理

X射线散射为当X射线与物质相互作用时，X射线既有被物质吸收生物可能性，也有被物质散射的可能性。在散射的现象中，当散射线波长等于入射线相同时，相位滞后保持不变，散射线之间可以相互干涉，叫做相干散射。

相干散射波之间有相互干涉产生，就能够使衍射获得，因此x射线衍射技术是基于相干散射的。

当非弹性碰撞发生于入射x射线光子与原子中束缚较弱的电子(如外层电子)之间时，光子会有一部分能量消耗转化为电子的动能，于是电子从原子内被撞出，同时将能量降低、波长变长的非相干散射或康普顿(Compton)散射发出。由于其在各个方向上分布着，波长会变长，相位与入射线之间的关系不固定，所以相互干涉不会产生，衍射也就不能够产生，仅仅会变成衍射谱的背底，会影响到衍射分析工作，会对其产生干扰和不利。

散射技术分类

非弹性散射

相关的散射技术在非弹性散射的X射线的能量和角度被监测时能够用来对物质的能带结构进行探测。

（1）X射线拉曼散射。

（2）共振非弹性X射线散射。

（3）康普顿散射。

弹性散射

就算是非晶态物质（非长程有序）的研究，也可能能够适用对单色性X光的弹性散射较为依赖的方法。

（1）广角X射线散射：

测量散射角2θ比5度要大。

（2）X射线反射率：

用来对单层或多层薄膜的厚度、粗糙度和密度进行分词以及测定。

（3）小角X射线散射：

在散射角2θ和0度比较接近的时候，为了使纳米到微米量级上的分子结构信息获取，从而测量样品的X射线散射强度。

小角X射线散射为一种与X射线大角（2θ从5 ～165 度）衍射有所不同的结构分析方法。通过X射线对样品进行照射，相应的散射角2θ比较小，只有5-7度，此就称为X射线小角散射。对粒度在几十个纳米以下超细粉末粒子（或固体物质中的超细空穴）的大小、形状及分布加以测定以及对分析特大晶胞物质的结构进行分析，即为X射线小角散射的用途。对于高分子材料而言，能够测量玻璃化转变温度，能够分析共混的高聚物相结构以及能够对高分子粒子或空隙大小和形状进行测量。小角X射线散射仪是基于小角X射线散射技术的仪器。

介绍

小角X射线散射（SAXS）指的是当X射线从试样透过时，有散射现象在接近原光束2～5度的小角度范围内发生。在X射线透射光附近炭黑和各种亚微观大小的微粒有连续散射现象早出现于1930年就被Krishnamurti观察到。

小角X射线散射在研究材料微观结构时，受到了越来越多地应用，并且研究趋势一年一年地增长。物质的长周期、准周期结构、界面层以及呈无规则分布的纳米体系利用小角X 射线散射技术进行表征。测定。合金中的非均匀区（GP区）和沉淀析出相尺寸分布、金属和非金属纳米粉末、胶体溶液、生物大分子以及各种材料中所形成的纳米级微孔也是小角X射线散射的用途。学者们已经越来越对非晶合金加热过程的晶化和相分离的小角X射线散射研究加以关注。对小角X射线散射技术的了解使材料研究得以促进的研究的意义非常的重大。

金属的缺陷

金属从比较高的温度淬火或者经过辐照使空位聚集产生，会使相当强的小角散射引起。因为孔洞体系与粒子体系为互补体系，两者会产生相同的散射。部分地退在306～319摄氏度会消除掉退火空洞，会快速地增大旋转半径，然而小于306度时，空洞还是十分地稳定的。

小角X射线散射为一种与X射线大角（2θ从5 ～165 度）衍射有所不同的结构分析方法。通过X射线对样品进行照射，相应的散射角2θ比较小，只有5-7度，此就称为X射线小角散射。对粒度在几十个纳米以下超细粉末粒子（或固体物质中的超细空穴）的大小、形状及分布加以测定以及对分析特大晶胞物质的结构进行分析，即为X射线小角散射的用途。对于高分子材料而言，能够测量玻璃化转变温度，能够分析共混的高聚物相结构以及能够对高分子粒子或空隙大小和形状进行测量。

性质

物质内部1-100纳米量级范围内电子密度的起伏为小角散射提供了效益，当在一超细粉末层有一束极细的x射线穿过时，X射线利用粉末颗粒内电子的散射在原光束附近的极小角域内分散开来，粉末粒度及分布对于散射强度分布有着较为密切的影响。

发展

在20世纪初，比可见光波长小的辐射被伦琴发现了。因为完全不了解该射线性质，其被伦琴叫做X射线 (X-ray)。

到20世纪30年代，固态纤维和胶态粉末被人们当作研究物质，使得小角度X射线散射现象被人们发现。当将X射线往试样上照射时，若有纳米尺度的电子密度不均匀区存在于试样内部时，那么散射X射线就会在入射光束周围的小角度范围内（通常2=

小角X射线散射为一种与X射线大角（2θ从5 ～165 度）衍射有所不同的结构分析方法。通过X射线对样品进行照射，相应的散射角2θ比较小，只有5-7度，此就称为X射线小角散射。对粒度在几十个纳米以下超细粉末粒子（或固体物质中的超细空穴）的大小、形状及分布加以测定以及对分析特大晶胞物质的结构进行分析，即为X射线小角散射的用途。对于高分子材料而言，能够测量玻璃化转变温度，能够分析共混的高聚物相结构以及能够对高分子粒子或空隙大小和形状进行测量。

在高分子材料中的应用

小角X射线散射现象普遍存在于天然的和人工合成的高聚物中，并且特征也较多且不尽相同。在高分子中，小角X射线散射主要具有如下几个方面的应用：

在天然的和人工合成的高聚物中，普遍存在小角X射线散射现象，并有许多不同的特征。小角X射线散射在高分子中的应用主要包括以下几个方面：

（1）对高分子体系中片晶的取向、厚度、结晶百分数以及非晶层的厚度等进行长周期的测定。

（2）高分子体系中的分子运动和相变

（3）高分子多相体系的相关长度、界面层厚度和总表面积等通过Porod－Debye相关函数法进行研究

（4）高分子的分子量通过对jue对强度的测量来进行测定。

（5）高分子胶中胶粒的形状、粒度以及粒度分布等通过Guinier散射来进行测定

（6）结晶高分子中的晶粒、共混高分子中的微区（包括分散相和连续相）、高分子中的空洞和裂纹形状、尺寸及分布等通过Guinier散射进行研究

1.离聚体

离聚体指的是有少量离子的聚合物存在于共聚物中。因为离子化的侧基在高分子链上存在着，能够使离子聚合体形成，从而使此类聚合物具有的结构和性能都十分的独特。在嵌段共聚物、胶体高分子溶液以及生物大分子等研究领域也能够使用小角X射线散射技术。用来对分子量、粒子旋转半径以及形变和取向等进行测量。

2、结晶聚合物

所谓结晶聚合物，事实上指的是部分结晶，其结晶度通常低于一半。小角X射线散射研究发

小角X射线散射为一种与X射线大角（2θ从5 ～165 度）衍射有所不同的结构分析方法。通过X射线对样品进行照射，相应的散射角2θ比较小，只有5-7度，此就称为X射线小角散射。对粒度在几十个纳米以下超细粉末粒子（或固体物质中的超细空穴）的大小、形状及分布加以测定以及对分析特大晶胞物质的结构进行分析，即为X射线小角散射的用途。对于高分子材料而言，能够测量玻璃化转变温度，能够分析共混的高聚物相结构以及能够对高分子粒子或空隙大小和形状进行测量。

小角X射线散射基本理论

物质内部1-100纳米量级范围内电子密度的起伏为小角散射提供了效益.如果物质完全均匀，那么其散射强度为零。当有第二相或不出现均匀区时才会有散射现象发生，并且随着散射体尺寸的增大，散射角度反而减小。粒子尺寸、形状、分散情况、取向及电子密度分布等会对小角X射线散射强度造成比较大的影响。对于大小和形状相同，随机取向，稀疏分散并且均匀电子密度的粒子组成体系为每个粒子内部所具有时，其具有不一样的散射强度，表现为不一样的散射函数。同样，无取向的粒子体系的散射强度也不同于具有一致取向的粒子构成的稀疏粒子体系的散射强度。

纳米颗粒

小角X射线散射技术在纳米粉末的粒度分布的测定方面得到了非常广泛地应用，其粒度分析结果所反映的既不是晶粒也不是团粒，而是一次颗粒的尺寸。在测定中参与散射的颗粒数通常高达几亿个，所以在统计上的代表性相当的充分。

试样中氧化铝颗粒的旋转半径利用对Guinier曲线低角区域线性部分的拟合得到，其半径大概为6纳米，说明纳米颗粒在无机纳米杂化薄膜体系中没有团聚现象发生。通过对Porod曲线观察发现，曲线伴随着散射矢量h值的增大而趋于水平直线。按照小角X射线散射理论中的Porod定律能够知道，该复合薄膜中纳米颗粒与基体间有着较为明确的界面，表面相互扩散、渗透以及缠结等现象没有在薄膜中的PI分子链与无机纳米颗粒间发生，主要是通过化