旋光仪的原理|使用方法|应用

　　旋光仪一般是过光电信号的转换进行工作，它是一种测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等，在医药，食品，有机化工等领域都有应用。

　　旋光仪是集机、光、电一体化的复杂计量仪器，主要由主光路测量部分，测量读数显示部分和测量信号电子处理部分组成。

　　旋光仪由钠光灯发出的波长为589.4400nm的钠黄光经小孔光栏、聚光，后成为点光源单色平行光束，进入起偏镜后形成平台偏振光，通过测试管、检偏镜射向光电倍增管。当起偏镜与检偏镜两光轴正交(互相垂直)时，旋光仪处于光学零位，此时调制器无50赫交流信号输出，伺服电机不转动，当测试管中放入具有旋光性物质的介质溶液后，偏振光会旋转一定角度，旋光仪偏离光学零位，偏离的角度即为旋光度。

　　光电倍增管接收到信号后经放大器放大处理后驱动伺服电机带动机械传动机构、使检偏镜及读数装置转动，旋光仪重新达到光学零位并指示出旋光度。由样品的旋光方向决定伺服电机的转动方向而显示出左、右旋光度。对于溶液，其旋光度与浓度有一定的线性关系，测出旋光度则可确定溶液浓度。

　　旋光度大小与下面因素有关：

　　①物质的旋光度与温度有关。有的物质随着温度升高旋光光度增加，如：石英等，有的物质随着温度升高而旋光度减小，如：蔗糖等，因此在测试时，必须准确掌握温度，然后进行修正。

　　②与平面偏振光的波长有关，波长不同旋光度也不一样。

　　③与旋光物质有关，不同的旋光物质有不同的旋光度。

　　④与偏振光在物质中通过的光程长度有关，在物质中光程越长，偏振面转过的角度越大即旋光度越大。因此要比较物质的旋光度，必须规定试样长度。旋光仪常用的试管长度为200mm和100mm两种。

　　比旋光度：在一定波长和一定温度下，旋光性物质溶液的浓度为1g/ml，液柱长度为1dm时的旋光度。

　　旋光仪是由光、机、电结合在一起的

　　旋光仪是测定物质旋光度的仪器，通过对样品旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。旋光仪广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产。

　　1、应先将旋光仪及样品置20℃±0.5℃的恒温室中或规定温度的恒温室中，也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温1h以上，特别是一些对温度影响大的旋光性物质，尤为重要。

　　2、旋光仪未开电源以前，应检查样品室内有无异物，钠光灯源开关是否在规定位置，示数开关是否在关的位置，旋光仪放置位置是否合适，钠光灯启辉后，仪器不要再搬动。

　　3、开启钠光灯后，正常起辉时间至少20min，发光才能稳定，旋光仪测定时钠光灯尽量采用直流供电，使光亮稳定。如有极性开关，应经常于关机后改变极性，以延长钠灯的使用寿命。

　　4、旋光仪测定前，仪器调零时，必须重复按动复测开关，使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。通过观察左右复测的停点，可以检查旋光仪的重复性和稳定性。如误差超过规定，应维修后再使用。

　　5、将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管，放入样品室，测定管中若混有气泡，应先使气泡浮于凸颈处，通光面两端的玻璃，应用软布擦干。旋光仪测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向，做好标记，以减少测定管及盖玻片应力的误差。

　　6、同一旋光性物质，用不同溶剂或在不同pH值测定时，由于缔合、溶剂化和解离的情况不同，而使比旋度产生变化，甚至改变旋光方向，因此必须使用规定的溶剂。

　　7、浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定，必须先将溶液离心或过滤，弃去初滤液测定。有些见光后旋光度改变很大的物质溶液，必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的，也必须在规定时间内测定读数。

　　8、旋光仪测定空白零点或测定供试液停点时，均应读取读数三次，取平均值。严格的测定，应在每次测定前，用空白溶剂校正零点，测定后，再用试剂核对零点有无变化，如发现零点变化

　　旋光仪是一种分析物质旋光特性的分析仪器，通过对样品旋光度的测定，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度，广泛应用于医药卫生、制糖等行业的化学分析。

　　旋光仪的结构有机械传动系统、发光元部件及电信号处理电路。在正常情况下，旋光仪精确度应达到0.01°、0.02°、0.03°旋光度。除了旋光仪在设计、制作中的固有误差外，研究分析和消除影响旋光仪计量性能的外部多种因素就十分关键。

　　旋光仪的固有误差由设计因素，选择的元器件和制造工艺等构成，决定了旋光仪的准确度。旋光仪的固有误差和外部工作条件变化产生的误差通常由系统误差和随机误差组成，当出现巨大误差时，亦即残余误差的值大于3δ的测量值时，就可能是操作人员的失误和是旋光仪发生了故障所致，为旋光仪随机不确定度。

　　根据随机误差的特性与规律，随机误差呈正态分布，多次测量的平均值其误差趋于零，通过残余误差求标准偏差估计值由贝塞尔公式作为评定旋光仪随机误差的统计平均值，取±2δ标准偏差确定随机误差的置信概率为95%，根据样品要求的误差限确定旋光仪的级别，必要时应将旋光仪修正值列入计算。

　　1、温度误差因素

　　旋光仪长时间工作温升较高，样品与旋光仪温度平衡需一定时间，由于测试方法上的原因，时间长样品会逐渐浑浊，影响光线透过率，同批次样品较多时易造成测量误差。当样品温度偏离规定的20℃±0.2℃时，应进行修正。

　　另外，温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解，使旋光度发生改变。不同物质的温度系数不同，一般在-(0.01～0.04)℃之间。为此在实验测定时必须恒温，旋光管上装有恒温夹套，与超级恒温槽连接。

　　旋光仪工作时，环境温度应保持在20℃左右，并置于易通风散热、阴凉干燥弱光处。温升过高、各部分元部件参数会发生变化，影响测量准确度。测量间隔时间超过半小时以上的时应关闭电源以减小自

　　旋光仪是测定物质旋光度的仪器，通过对样品旋光度的测定，可分析物质的浓度、含量、纯度等，广泛应用于制糖、制药、石油、化工、食品、YL等生产、检验和科研部门。由于旋光仪计量性能易发生变化，而且故障相当高，日常维护及常见故障排除就显得很重要。

　　1、旋光仪开机后无反应

　　一般为旋光仪电源故障，用万用表顺电源线查电源开关，1.及3A保险管、起辉器、扼流圈、钠光灯及灯座、接头等，因元件不多，不难找到原因。

　　2、直流供电时钠灯熄灭

　　在排除交流起辉预热时间不足原因外，查旋光仪交直流转换开关及直流供电电路，通常是直流稳压电路故障，损坏率较高的是电压调整管及取样放大三极管等。当旋光仪钠灯过亮或过暗时应查供电电流并调至1.1～1.3A范围内，可测量1Ω取样阻上的电压降1.1～1.3A为正常。

　　3、打开测量开关后读数屏或数码管不亮，按复测键时能正常动作

　　此为旋光仪投影光路故障，查投影灯或数显板供电情况，投影光路是否畅通，常见原因是旋光仪投影灯接线点接触不良产生高温烧坏投影灯或灯座，如灯座烧坏修复较困难。

　　4、读数窗有固定大团黑影、数字及刻度线模糊不清

　　旋光仪因受潮光学元件表面起霉斑，透镜相对位置变化聚焦不良，可细心撤下光学元件用棉球沾肥皂水清洗吹干(肥皂水去除霉斑效果较好)，仔细调整透镜位置，直至显示Z清晰。

　　5、按下复测键时旋光仪无动作

　　主要是旋光仪读数驱动部分故障，ZD查功率放大板，以功率晶体管检查为主，当机械传动部分配合过紧时，重负荷易使晶体管过载损坏，此外机械传动部分及复测按键线路亦会发生故障。

　　6、按下复测键时有动作，但不会返回，放入样品后也不动作

　　旋光仪此类故障较常见，产生的原因较多：如果钠光灯主光路不正，则无直流负高压，无调制信号。在主光路正常下，调整灵敏度、阻都无作用时，查负高压发生电路、各电路板供电情况，调制解调运算放大器及其它电子元件，调制信号灯及光电

　　旋光仪是测定物质旋光度的仪器，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。旋光仪广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产，科研、教学部门，用于化验分析或过程质量控制。

　　目前市面的旋光仪形形色 色，大致可以分为几类：按照产地来分，有进口的和国产的区分，在一些核心指标上，进口与国产的的还是有很大差距。

　　就进口的旋光仪来讲，又可分为多波长，双波长，单波长的区别。各种灯源如钠灯，汞灯和钨卤灯各有其特点。目前国家药典规定为钠光谱的D线(589.3nm)，所以没有特殊要求，其他波长只是作为参考。这些光源的选择也会对终结果产生影响。对于暗色(深色)物质的测量，要求对旋光仪的线性范围比较广，一般要达到OD4以上，还要采用880nm近红外谱线，这就是所谓的专用糖度计，目前好的旋光仪可以达到OD7。

　　在内部光路设计上现在有两种方式，比较新的方式是起偏镜和检偏镜还有检测器采用耦合的方式采集数据，仪器精度不会受到旋光仪的影响。而从传统的模式不彩耦合方式，精度会明显的随着旋光的增加而迅速下降，一般只能在小于1的时候才能保持较高的精度。

　　1、旋光仪主要应用在哪些行业?

　　旋光仪在食品、化工、医药、香精香料等行业中都有广泛的应用。

　　2、在选购旋光仪时应该注意哪些指标?

　　准确度、重复性都是旋光仪Z重要的指标，样品透过率这一指标可以反映仪器的灵敏度，一般样品透过率1%的都相对灵敏度比较高的。如果选购控温型旋光仪，那么控温精度就比较重要，如果控温精度不够高，稳定性不够好，那不如直接外接水浴进行控温。

　　3、旋光仪选用钠灯做光源和选用LED等做光源有什么区别?

　　所有旋光度的测量，都是必须在固定的单波长下测量的，钠灯在空气中的波长是589.3nm，LED灯在配合特殊的滤光片后，也能达到589.3nm，起到和钠灯一样的效果。其次钠灯的寿命一般在