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谈到柱温箱,常做液相分析的人应当十分的熟悉,色谱更稳定的保留,更好的分离效率以及更加对称的峰形都离不开柱温箱的帮助。除了上述好处之外,能够使得系统压力降低,从而使更好的分离度,以及系统灵敏度获得。

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柱温箱对检测结果的影响
柱温箱对检测结果的影响

谈到柱温箱,常做液相分析的人应当十分的熟悉,色谱更稳定的保留,更好的分离效率以及更加对称的峰形都离不开柱温箱的帮助。除了上述好处之外,能够使得系统压力降低,从而...[查看全部]

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柱温箱作用
柱温箱对检测结果的影响

谈到柱温箱,常做液相分析的人应当十分的熟悉,色谱更稳定的保留,更好的分离效率以及更加对称的峰形都离不开柱温箱的帮助。除了上述好处之外,能够使得系统压力降低,从而使更好的分离度,以及系统灵敏度获得。下面就让小编带你了解一下柱温箱对检测结果的影响。

柱温箱对检测结果的影响

通常来说,色谱分析过程是利用流动相中的样品和固定相的结合-分离差异来使得分离物质的目的达到。结合-分离过程会受到温度的影响,因此温度会对分析过程产生影响。柱温的改变会影响分离度和峰形,然而影响不大。流动相的种类和流速,测定柱效所用物质的性质,固定相的种类、性质(粒度、粒径分布等),填充状况以及柱长等是对色谱柱分离度产生影响的主要因素。

1.载气种类

有N2、H2、He、Ar等为常用的载气。其中H2、He的分子量比较小,对分析速度的提高非常有利,然而浓度较高的介质易在其间形成扩散,对分离度产生影响,因此在实际测量中,通常都在介质浓度较低的区域使用H2、He并且将其流速提高,使扩散的影响减少。扩散作用小是N2、Ar等分子量较大的气体的优点在柱中压降大流速慢,也就是较长的分析周期是缺点。

2.载气流速

介质自身的特性(挥发性,极性等)和载气的流速决定了介质在固定相上的滞留时间,因此流速快慢直接对分离度产生影响。

3.进样时间和进样量

应当尽可能缩短进样时间,原则上,瞬间进样会使得分离度提高,进样量应当尽可能小,然而应当使得检测器可以识别出来。

4.色谱长度和填料的性质

越长的色谱柱,组分之间就会有越好的分辩效果,然而色谱柱越长压降越大,但是输入的压力是有限的。如果色谱柱过长,那么会使得进出口压力比增大,从而使得分离度会降低。

5.色谱柱填料颗粒大小

色谱柱填料颗粒越细,因为增加了表面积,所以会有越好的分辨效果,然而,颗粒细会使得柱压降增大,产生相反的效果。

6.柱温

分辩效果也会受到柱温的影响也较大。由于温度,会降低气体在固体表面的吸附程度或

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柱温箱任务
柱温箱的任务

谈到柱温箱,常做液相分析的人应当十分的熟悉,色谱更稳定的保留,更好的分离效率以及更加对称的峰形都离不开柱温箱的帮助。除了上述好处之外,能够使得系统压力降低,从而使更好的分离度,以及系统灵敏度获得。下面就让小编带你了解一下的任务。

不管使用液相色谱仪来进行何种分析,如下要求必须要达到,即是要有较好的重现性,较高的灵敏度与稳定性。柱温箱对于达到上述的要求起到了至关重要的作用。保持柱子的温度恒定为柱温箱的主要作用。温度调节大致有空气循环式,浴液式以及模块加热式三种。

柱温箱的任务

柱效率与分析的重现性

尺寸排除,离子交换,吸附,分配等为液体色谱法中柱內的分离的方式。化学性的或者物理性的平衡状态为这些方式所维持,温度也对其产生影响。所以平衡的稳定化能够通过稳定地保持柱温来实现。在试样的分离,选择性,以及保留时间上得到良好的重现性。通常而言,相较于0DS柱等分析方式的柱,温度对于离子交换柱的影响更甚,所以温度调节变得更加重要。

除此以外,其目的成分与固定相的平衡会随着温度的升高而变得更加的快,所以,通常而言,柱效率会增长,能够得到更加明确的峰,分离呈改善的倾向。

柱的压力

液体的粘度随着温度的升高而降低。所以通过在比室温高的温度下进行分析,能够使柱入口处的压力降低,将给柱带来的负担控制住。特别是耐压性低的聚合物系填料被采用时,更加的重要。

分析的温度稳定性

温度变化容易对电导度检测器,电化学检测器以及示差检测器等一些检测器造成。动相温度一旦因为室温的变化而变化,那么基线将会发生偏移或者弯曲,稳定的分析将不能够进行。通过保持柱温的恒定,也就是保持流入检测器内的移动相温度的恒定,从而使得分析能够稳定的进行。

由上述说明可知,各种不同的效果通过采用柱温箱可以得到,然而,值得留心的是,若温箱温度提得过高,那么会使得柱的寿命缩短,柱的分离选择性有时也会变得更差。

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柱温箱好处
使用柱温箱的好处

谈到柱温箱,常做液相分析的人应当十分的熟悉,色谱更稳定的保留,更好的分离效率以及更加对称的峰形都离不开柱温箱的帮助。除了上述好处之外,能够使得系统压力降低,从而使更好的分离度,以及系统灵敏度获得。下面就让小编带你了解一下使用柱温箱的好处。

溶于流动相( mobile phase)中的各组分从固定相经过,因为和固定相发生大小、强弱不同的吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和等作用,也就会在固定相中有不一样的滞留时间,从而从固定相中先后流出的分离过程,就是色谱法的分离原理,这事实上就是一个吸附与解吸附的平衡过程。

好处:

组分的分离平衡会受到色谱柱与流动相的温度的影响,使用柱温箱有如下好处。

1.温度低的时候,由于流动相黏度增加而延长了检测时间,同时使泵的磨损增加了,对设备的使用寿命产生了影响。

2.当温度比较低的时候,还由于溶解度相对下降而有缓冲盐结晶出现,导致泵进样阀、管道、色谱柱被堵塞。

3.当温度比较低的时候,还由于降低了溶解度,而在填料上吸附了杂质,洗脱困难,从而对色谱柱的使用寿命产生影响。到目前为止,暂时还没有比较好的方法来对流动相温度进行控制。就算在整个室内使用空调,保持流动相的温度相同也比较困难,所以,到目前为止,控制柱温是Z常被采用的方法。使用柱温箱有着比较低的能耗以及比较高的控温精度,为液相色谱仪必备的辅助设备,药品标准中,有不少品种对柱温也有明确要求。

4.能够保持保留时间的相对恒定,能够使需要进行的定性鉴的可信度得以提高。

5.定量的进行是基于保留时间的相对恒定,如果保留时间不一样,不但不可以对其成分的一致性进行判断,与此同时,因为不一样的保留时间,也会改变峰面积,使得检测结果的可信度降低。

6.当存在比较大的温度差的时候,由于保留时间不稳定,将会使得检测工作的麻烦增加。

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