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HPLC实验前处理过滤颗粒物来源
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HPLC实验前处理过滤颗粒物来源
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土壤样品前处理整体解决方案
- 本解决方案参考方法《HJ 834-2017土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》,使用HPFE系列高通量加压流体萃取仪在丙酮+二氯甲烷(1+1) 的环境下进行提取,用MPE系列高通量真空平行浓缩仪浓缩至1mL,加入5mL正己烷转溶,送入Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪中净化,自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤,收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后,用GC-MS检测。
[详细]
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2024-09-17 05:38
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白带样本前处理
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2024-09-28 00:15
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2024-10-08 05:23
课件
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含量测定实验中用对照品的保存和用前处理
- 含量测定用的对照品保存和使用方面的信息,笔者认为跟不上实践的需要。在目前标准起草与对照品供应相分离的情况下,对照品的保存和使用应有更具体的指导性规定。本文分3类谈谈自己的思考。**类,化学对照品,胶塞小瓶分装,含量按100%计,干燥失重在0.2%以下,用前不需干燥¨。这类对照品在使用说明书上一般规定为遮光及密闭保存。考虑到胶塞可能会渗透水分,不同的保存条件,很可能造成含水量不同。在高温地区或高温季节,对照品通常会放入冰箱冷藏,以防变质:当x,-JN品从冰箱取出后,由于温度的差异,水分可能会冷凝在x,-JN品里。为避免这种情况的发生,笔者认为可以在对照品取出后立即放入干燥器中,待温度趋于平衡后再称定重量。第二类,化学对照品,分装和含量同**类,干燥失重比较大,用前应在适当条件下干燥目前对干燥条件的规定并不统一,相同对照品在不同的质量标准中,其处理条件不尽相同。如,《ZG药典>2000版二部收载有105cc干燥2h()、105o【=干燥1h(盐酸片)和80cc干燥至恒重(盐酸缓释片)3种方法。又如对乙酰氨基酚,在酚咖麻敏胶囊中规定的方法是105cc至恒重,而对乙酰氨基酚咀嚼片和对乙酰氨基酚凝胶却未要求干燥。对照品用前处理方法的不同将可能影响含量测定的结果,文献一指出地塞米松磷酸钠在两种条件下干燥导致结果相差2%。这样的状况对标准的正确执行是很不利的。对于干燥的条件,目前仍以常压105cc居多,《ZG药典>2000版二部共有32个对照品采用这一条件,另外使用减压干燥的只有16个。鉴于减压技术不断成熟,其GX、节能及破坏性小的优点日益突出,未来的实验可以更大程度地探索以减压干燥为主的温和条件。第三类,中检所编写的《抗生素标准物质使用手册》所列品种。此类x,-}-N品的保存和使用方法的规定比较明确。该手册规定:“于5c【二以下低温避光保存,开启安瓿后严密保持干燥以防吸水”,“用前不需干燥”,“更换新批号时,旧批号一律停止使用”。该手册还规定了此类对照品储备液的保存条件和使用期限。近年来新增加的品种(如克拉霉素、阿奇霉素、头孢克洛),以及原来的暂行对照品现改为化学对照品的(如头孢拉定、克拉维酸),其保存和使用方法是否改变,未见补充说明的资料。考虑到此类对照品大多为安瓿熔封,笔者认为其它熔封的对照物质均可以参照此规定处理。关于对照品新旧批号交替的问题,除上述第三类外,其余两类均没有规定。据了解,使用单位出于种种考虑,新旧批号同时使用的情况并不少见。笔者认为有必要增加相应的规定。另外,各类对照品称取时均应避免高湿度。过高的湿度会令天平读数不稳定,影响结果。例如笔者称取甲氧苄啶对照品(属上述第二类,未干燥处理),当RH>80%时,在十万分之一天平上的读数不断增大;当RH<65%时,则读数稳定。[详细]
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2018-10-04 10:00
产品样册
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快速检测样本前处理
- 1.粉碎用绞肉机、磨粉机、粮谷粉碎机等将块状的或颗粒较大的动植物样本细化的过程。目的是增大样本表面积,有利于待测组分的提取。2.提取是使待测组分与样品分离的过程。提取的方法较多,有静置法、匀浆法、振荡提取法、专用装置提取法等。现将常用的提取方法简要介绍如下。组织捣碎法是食品检测中Z常用的一种提取方法,将经粉碎的样品与等量或数倍于其体积的溶剂混合,通过高速旋转的叶片(100[)(]r/min)将样本中的待测组分与溶剂有充分的接触机会,使待测组分被提取出来。该方法提取效率高。使用的主要设备有高速组织捣碎机、组织匀浆机、高速均质器等。在AOAc农药残留量分析中几乎都采用组织捣碎法提取,每次提取的时间约为3~5min,次数1~2次。在本操作过程中,需要注意以下事项:试样和溶剂的总体积不应该超过捣碎钵容积的2/3,以免内容物溅出;捣碎机的旋转速度,一般是先慢后快;整个操作要在通风良好的环境下进行。索氏提取法也是食品检测中Z常用的提取方法之一。此法通过专用装置索氏提取器提取待测组分,提取效率高,操作简便,但提取时间长。采用索氏提取法时,应充分考虑待测组分的热稳定性。振荡法在食品检测中也较为常用。即将装有试样和提取溶剂的具塞容器,放在振荡机上,进行往返振荡或旋转振荡,使容器内的提取溶剂与试样充分接触,以深入到样本组织内部提取待测组分。一般情况下,振荡10~30min,重复提取2~3次。据报道,振荡法与组织捣碎法和索氏提取法的提取效率相当。日本的食品分析方法中几乎都采用振荡法。超临界流体萃取仪、强化溶剂萃取仪是近二十年来发展起来的提取技术。另外还有一些辅助手段,如超声波辅助提取、微波辅助提取等。3.净化经过提取的待测组分,提取物中通常含有与该组分结构相似的杂质,将待测组分与杂质分离的过程,称为净化。该步骤是样本前处理的技术难点,也是关系到检测结果的真实性及检测方法可靠性的重要步骤。主要方法有固相萃取法、液一液分配法、化学处理法、扫集共蒸馏法、低温冷冻净化法、前置色谱柱净化法等。固相萃取法是目前应用Z多的净化方法之一,通过吸附柱、分配柱、凝胶渗透柱、薄层板等实现,其原理是样本的待测组分在层析柱中吸附剂上被吸附与被解吸的反复过程。常用的吸附剂有佛罗里硅土、氧化铝、活性炭、硅胶、氧化镁和纤维素等。液一液分配法也是一种十分常用的净化方法,其原理是利用待测组分在一组互不相溶的溶剂对内的分配系数不同,通过反复多次分配,使待测组分与杂质分离,以达到净化目的。常用的溶剂对有乙腈提取液的正已烷分配、乙腈提取液的分配、丙酮提取液的石油醚分配、丙酮提取液的二氯甲烷分配等。4.浓缩由于净化过程所引入的溶剂,可能会降低待测组分的浓度或不适宜直接进样,需要去除部分或全部溶剂及进行溶剂转换,此过程为浓缩或富集。主要通过旋转蒸发器蒸干或惰性气体(如氮气)吹干除去溶剂。[详细]
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2018-09-11 10:00
产品样册
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金相前处理分析解决方案
- 说到金相检测,可能大部分朋友都没怎么听说过,毕竟在我们宏观世界里基本是难以见到的,它的出现,主要是为了研究金相显微组织,通过测量与计算来确定三维组织的空间形貌,这种技术不仅仅大大提高了金相检验的准确率更是提高了其速度,大大缩短了工作时间。
从某种意义上而言,金相检测就是在人们主观意识的基础上对于金属内部结构的研究与分析,将物理冶金学理论运用到实际的操作过程中,针对其金属以及合金的成分进行检验,性能的分析。
在进行金相检测之前必须做好以下两个方面的准备工作:
一是针对材料的组成结构以及性能进行大量的测试研究,通过理论化的数据完成对材料的认识。
二是根据材料的特性进行相互之间的对比与规律性的研究,从而得知材料间的共性特点以及特殊性能,这对于金相检验有着极其重要的指导意义。
不过虽然我们已经把金相检测的原理跟大家讲出来了,不过对于不懂的朋友估计还是不懂,毕竟这确实是个比较陌生的词,在我们的生活中一般也比较少见到,形象点说,金相检测就好比是给金属材料看病,就好比是医院里给人看病的彩超,CT之类的。只不过检测的是金属材料内部的各种组织.相.织构的形态及分部情况。因为同样的材料用在不同[详细]
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2024-02-23 10:22
产品样册
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离子色谱的样品前处理
- 离子色谱的样品前处理[详细]
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2024-09-15 18:08
标准
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样品前处理方法-氮吹浓缩
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2024-09-22 22:38
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有机分析前处理概述
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实验操作
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生活垃圾的前处理方法
- 生活垃圾的前处理方法[详细]
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2024-09-16 01:05
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农残检测样品前处理(气相)
- 农残检测样品前处理(气相)[详细]
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2024-09-29 10:52
课件
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样品前处理常见方法
- (一)湿式消解法1.硝酸消解法(对于较清的水溶液样品)2.硝酸-高氯酸消解法(消解含难氧化有机物的样品)3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量过氧化氢)4.硫酸-磷酸消解法(有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰)5.硫酸-高锰酸钾消解法(常用于测定汞的水溶液样品)6.硝酸-过氧化氢消解法:有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟等元素7.多元消解方法:需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。(二)干灰化法(高温分解法)1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂,并可处理较大称量的样品,故有利于提高测定微量元素的准确度;2.灰化温度一般为450~550℃,不宜处理测定易挥发组分的样品,灰化所用时间也较长;3.根据样品种类和待测组分的性质不同,选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定;4.通常灰化生物样品不加其他试剂,但为促进分解,YZ某些元素挥发损失,常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后,经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定;提取与富集(一)提取方法1.振荡提取法(蔬菜、水果、粮食)2.组织捣碎提取(从动植物组织中提取有机污染物)3.索氏提取(常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼芘等有机污染物质)(二)挥发和蒸发浓缩挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发物质,然后用惰性气体带出而达到分离的目的。蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样,使水分缓慢蒸发,达到缩小水样体积,浓缩欲测组分的目的。(三)蒸馏法利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离;测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离;蒸馏具有消解、富集和分离三种作用。(四)离子交换法利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂(离子交换树脂);溶液中一种难溶化合物在形成沉淀的过程中,将共存的某些痕量组分一起载带出来的现象。共沉淀的原理基于表面吸附,形成混晶,异电核胶态物质相互作用及包藏等。(五)共沉淀法1.利用吸附作用的共沉淀分离:常用载有Fe(OH)3、Al(OH)3、Mn(OH)2及硫化物等。2.利用生成混晶的共沉淀分离;3.用有机共沉淀剂进行共沉淀分离;请下载资料或是电话北京华科易通分析仪器有限公司索取。[详细]
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2024-10-02 20:36
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