手持式近红外光谱仪操作规程

手持式近红外光谱仪操作规程

手持式近红外（NIR）光谱仪以其便携性、快速检测能力以及对样品无损的特点，在众多行业中扮演着越来越重要的角色。从原材料的质量控制到成品的成分分析，再到现场的快速筛查，它都能提供及时、可靠的数据支持。要充分发挥其性能，精确的操作规程至关重要。本文将系统梳理手持式近红外光谱仪的操作要点，为广大从业者提供一份实用指南。

一、 仪器准备与校准

在每次正式使用前，对仪器进行充分的准备和校准是保证测量准确性的首要步骤。

• 仪器自检与电源检查：
  • 启动仪器，观察屏幕显示，确保所有系统功能正常，无异常报警。
  • 检查电池电量，确保其充足，推荐电量高于80%，以避免测量过程中断电。
  
  
• 环境适应性：
  • 将仪器放置于稳定、清洁的环境中，避免强光直射、剧烈震动及高湿度区域。
  • 若仪器从低温环境转移到室温（或反之），建议静置15-30分钟，使仪器内部温度与环境温度达到平衡。
  
  
• 光源与检测器预热：
  • 根据仪器说明书建议，开启光源并进行预热。通常，预热时间在5-15分钟不等，旨在使光源达到稳定的光谱输出，并让检测器达到最佳工作状态。
  
  
• 标准品校准（Calibration）：
  • 基线校准（Baseline Correction）： 使用“空白样品”或已知纯净的参比物质（如石英玻璃、纯水等，取决于测量目标）进行扫描，建立仪器在特定波长范围内的基线。这一步能有效补偿仪器自身的散射、吸收等因素。
    • 数据参考： 信号噪声比（SNR）应优于1000:1（具体数值依仪器规格而定）。
    
    
  • 工作曲线校准（Working Curve Calibration）： 对于定量分析，需要使用一系列已知浓度的标准样品进行扫描，建立目标组分与光谱响应之间的数学模型（如偏最小二乘法PLS、主成分回归PCR等）。
    • 数据参考： 校准模型的决定系数（R²）应大于0.95，预测残方差（SEC/SEP）应尽可能小。
    
    
  
  

二、 样品测量

样品测量是近红外光谱仪的核心应用环节，准确的样品处理和规范的操作能够直接影响数据的质量。

• 样品准备：
  • 固体样品：
    • 确保样品表面平整、均匀，避免颗粒过大或过小。
    • 对于粉末或颗粒状样品，可将其压片（如使用KBr压片）或置于专用样品池中。
    • 若进行反射测量，可将样品平铺或堆积至能覆盖测量窗口的区域。
    
    
  • 液体样品：
    • 使用石英比色皿或专用液体样品池。
    • 确保样品中无气泡，液体表面平整。
    
    
  • 半固体/膏状样品：
    • 直接涂抹于测量窗口或放入专用样品池。
    
    
  
  
• 测量模式选择：
  • 漫反射（Diffuse Reflectance）： 最常用的模式，适用于固体、粉末、颗粒样品。
  • 透射（Transmittance）： 适用于液体、薄膜、透明或半透明固体样品。
  • 衰减全反射（Attenuated Total Reflectance, ATR）： 适用于各种状态的样品，尤其适合粘稠、不规则形状或难以制备的样品，但需确保样品与ATR晶体良好接触。
  
  
• 扫描参数设置：
  • 扫描范围： 根据待测物质的特征吸收峰选择合适的波长范围，通常在780 nm至2500 nm之间。
  • 扫描次数（Averaging）： 增加扫描次数可提高信噪比，减少随机误差。一般设置为16、32或64次。
  • 积分时间（Integration Time）： 影响信号强度。过长可能导致饱和，过短可能信号太弱。需根据样品特性和仪器灵敏度调整。
  • 光谱分辨率（Resolution）： 影响谱峰的精细度。典型值在4 cm⁻¹至16 cm⁻¹。
  
  
• 数据采集：
  • 将样品放置于仪器测量口，确保光路正确。
  • 按下“扫描”或“测量”按钮，开始数据采集。
  • 采集完成后，保存原始光谱数据，并可进行后续的预处理（如平滑、去基线、微分等）。
  
  

三、 数据处理与分析

原始光谱数据往往需要经过一系列处理才能提取有用的信息。

• 光谱预处理：
  • 平滑（Smoothing）： 减少高频噪声，如Savitzky-Golay算法。
  • 去基线（Baseline Correction）： 消除由于样品散射、仪器效应等引起的基线漂移。
  • 微分（Derivative Spectroscopy）： 增强谱峰的分辨率，消除基线干扰，揭示细微的谱峰变化。
  
  
• 定性分析：
  • 将样品光谱与标准品数据库进行比对（如使用主成分分析PCA、相似度匹配等算法），识别样品成分。
  
  
• 定量分析：
  • 使用预先建立的定量校准模型，输入样品光谱，计算目标组分的含量。
  • 数据参考： 定量预测的准确性（RE、RMSEC、RMSEP）是评价模型好坏的重要指标。
  
  

四、 仪器维护与保养

良好的维护是延长仪器使用寿命、保证其长期稳定性的关键。

• 日常清洁： 测量窗口、样品仓等部位应及时擦拭，保持清洁。
• 光源维护： 避免频繁开关光源，遵循厂家建议的使用寿命。
• 定期校准： 定期使用标准品进行仪器性能验证和校准。
• 存放： 不使用时，将仪器置于原包装盒或专用仪器箱内，存放在干燥、通风处。

通过严格遵守以上操作规程，并结合对仪器性能的理解，手持式近红外光谱仪将成为您在科研、生产和质量控制中不可或缺的得力助手。