液相色谱自动进样器操作规程

液相色谱自动进样器操作规程

在现代分析实验室中，液相色谱（HPLC）自动进样器已成为提高效率、保证重现性和实现高通量分析的关键设备。本文旨在为实验室、科研、检测及工业界从业者提供一份详尽且专业的液相色谱自动进样器操作规程，确保设备的安全、稳定运行，并获得可靠的分析结果。

一、 设备准备与检查

在每次正式运行自动进样器前，细致的准备工作是保障实验顺利进行的基础。

• 电源与连接检查：
  • 确认设备电源线连接牢固，电压符合要求（通常为220V/50Hz）。
  • 检查与液相色谱主机、工作站的通讯连接线（如USB、Ethernet）是否完好并连接正确。
  
  
• 样品盘与样品瓶：
  • 选择与进样器型号匹配的样品盘，确保其安装到位且无物理损伤。
  • 使用洁净、干燥的样品瓶，注意瓶盖的密封性，避免溶剂挥发或样品污染。
  • 根据样品类型和分析需求，选择合适的样品瓶材质（如玻璃、聚丙烯）。
  
  
• 溶剂与管路：
  • 检查进样器内部溶剂管路是否连接正确，无明显泄漏或堵塞。
  • 确认准备的流动相（溶剂）已按要求脱气、过滤，并储存在合适的容器中。
  • 若进样器具备冲洗溶剂功能，确保冲洗溶剂已按要求准备。
  
  

二、 软件设置与参数配置

自动进样器的操作主要通过配套的色谱工作站软件进行。以下为关键参数设置的要点：

• 方法编辑与加载：
  • 在软件中创建或加载现有的HPLC分析方法。
  • 进样量设置： 根据样品浓度和检测器灵敏度，设定精确的进样体积。例如，常规设定范围可在1-100 µL，精确度可达±1%（如0.1 µL步进）。
  • 样品位定义： 准确标识样品盘中每个样品的位置，并与对应的样品信息（如样品名称、浓度、批号）关联。
  • 序列设置： 定义样品的运行顺序，包括标准品、未知样品、空白样、QC样等，确保实验的逻辑性。
  
  
• 清洗参数设定：
  • 外洗次数： 设定进样针在每次进样前后，用冲洗溶剂清洗针外部的次数。建议至少2-3次，以避免交叉污染。
  • 内洗次数： 设定进样针在进样前，用样品或流动相冲洗针内部的次数。通常设定1-2次，以确保冲净残留。
  • 冲洗溶剂选择： 根据样品和流动相的性质，选择合适的冲洗溶剂。常用的组合包括流动相、异丙醇/水混合物等。
  
  
• 其他参数：
  • 进样速度： 设定样品被吸入进样针的速度，过快可能导致样品柱塞效应，过慢则影响效率。
  • 样品针深度： 设定样品针插入样品瓶的深度，确保充分吸取样品。
  • 等待时间： 设定进样前后仪器等待的时间，以保证系统稳定。
  
  

三、 运行与监控

完成软件设置后，即可开始自动进样程序。

• 启动运行：
  • 在软件中确认所有参数无误后，点击“运行”或“开始”按钮。
  • 注意观察进样器执行动作，如样品盘定位、样品瓶盖穿刺、样品抽取、进样阀切换等。
  
  
• 过程监控：
  • 实时监控软件界面显示的进样状态、进样针位置、流速、压力等关键参数。
  • 留意是否有异常报警信息，如“样品抽取失败”、“注射器堵塞”、“管路压力异常”等。
  • 若设备出现异常，立即暂停运行，并查阅设备手册或联系技术支持。
  
  
• 数据采集：
  • 确保色谱系统正常采集数据，并按预设文件格式保存。
  
  

四、 维护与保养

定期的维护保养是延长自动进样器使用寿命、保持其性能稳定的关键。

• 日常维护（每次运行后）：
  • 使用合适的溶剂（通常是异丙醇/水混合物或流动相）冲洗进样针和管路，彻底清除残留物。
  • 清洁样品盘和周围区域，避免灰尘和溢出物堆积。
  • 检查是否有可见的液体泄漏。
  
  
• 定期维护（每周/每月）：
  • 更换滤膜： 根据使用频率和样品性质，定期更换进样器内部的溶剂过滤器。
  • 清洗进样阀： 根据使用情况，可能需要定期拆卸清洗进样阀，清除可能积累的沉淀物。
  • 润滑运动部件： 根据设备手册指示，对进样器内的运动部件进行必要的润滑。
  • 校验： 定期使用标准品校验进样体积的准确性，确保其在±1%的误差范围内。
  
  
• 故障排除：
  • 对于常见的进样失败、体积不准确、交叉污染等问题，应参照设备手册进行初步诊断和排除。
  • 如无法自行解决，及时联系仪器厂商的专业技术人员进行维修。
  
  

遵循以上操作规程，将有助于确保您的液相色谱自动进样器高效、稳定地运行，为您的研究和生产提供可靠的数据支持。