串联质谱仪说明书

串联质谱仪使用指南

串联质谱仪（Tandem Mass Spectrometry, MS/MS）作为现代分析化学领域的核心工具，以其的选择性、灵敏度和结构解析能力，在实验室、科研、检测及工业生产等多个领域发挥着不可替代的作用。本文旨在为广大从业者提供一份详实的操作指南，帮助您更高效、更准确地驾驭这一精密仪器。

串联质谱仪核心组件与工作原理

串联质谱仪通常由以下几个关键部分组成：

• 离子源 (Ion Source): 负责将待测样品转化为气态离子。常见的离子源包括电喷雾电离（ESI）、基质辅助激光解吸电离（MALDI）等。不同离子源的选择取决于样品的性质和分析目标。例如，ESI 适用于极性大、易挥发的化合物，而 MALDI 则更适合大分子，如蛋白质和多肽。
• 质量分析器 (Mass Analyzer): 这是串联质谱的核心，用于分离和测量离子的质荷比（m/z）。串联质谱仪通常包含至少两个质量分析器。第一个质量分析器（MS1）选择目标母离子（precursor ion）。
• 碰撞池 (Collision Cell): 被选中的母离子在碰撞池内与惰性气体（如氮气、氩气）发生碰撞，获得能量，从而发生碎片化（fragmentation）。
• 第二个质量分析器 (MS2): 负责检测由碎片化产生的子离子（product ion），并测定它们的质荷比。通过分析子离子的碎片模式，可以推断母离子的结构信息。

仪器操作与参数设置

• 离子源参数:
  • 鞘气流速 (Sheath gas flow rate): 影响液滴的雾化和蒸发，通常在 1-5 L/min 之间。
  • 辅助气流速 (Auxiliary gas flow rate): 辅助蒸发和传输，通常在 0-2 L/min 之间。
  • 毛细管电压 (Capillary voltage): 驱动液体，形成带电液滴，影响离子化效率。典型范围为 2-5 kV。
  • 温度 (Temperature): 加热单元的温度，促进溶剂蒸发，影响离子传输效率。范围通常在 100-250 °C。
  
  
• 质量分析器参数:
  • 母离子选择 (Precursor ion selection): 在 MS1 中精确锁定目标母离子的 m/z 值。
  • 碰撞能量 (Collision energy): 碰撞池中离子与气体碰撞的能量，直接影响碎片化程度。需要根据目标化合物的结构进行优化，常见设置为 20-60 eV。能量过低可能导致碎片化不完全，能量过高可能导致过度碎片化，损失关键信息。
  • 扫描范围 (Scan range): MS2 扫描的 m/z 范围，应覆盖预期的子离子 m/z。
  
  
• 检测模式:
  • 全扫描 (Full scan): 记录所有检测到的子离子的 m/z 值，用于初步的定性分析。
  • 选择离子监测 (Selected Ion Monitoring, SIM) / 选择反应监测 (Selected Reaction Monitoring, SRM): 针对特定母离子-子离子对进行高灵敏度检测，适用于定量分析。例如，在药物代谢研究中，SRM 模式可以将信噪比提高几个数量级。
  
  

数据采集与分析

1. 色谱-质谱联用 (LC-MS/MS): 串联质谱常与液相色谱（LC）联用，实现对复杂混合物的有效分离和高选择性检测。LC 分离的组分依次进入质谱仪进行分析。
2. 数据处理:
   • 峰积分 (Peak integration): 确定色谱峰的保留时间和峰面积。
   • 质谱图解析 (MS spectrum interpretation): 分析母离子和子离子的 m/z 值，比对数据库或文献，进行化合物的定性鉴定。
   • 定量分析 (Quantitative analysis): 通常基于 SRM/MRM 模式，利用标准曲线进行定量。
   
   

仪器维护与注意事项

• 真空系统: 保持仪器的真空度是稳定运行的关键。定期检查真空泵、接口密封件，确保无泄漏。
• 离子光学器件: 离子传输通道内的透镜等部件可能被污染，影响离子传输效率。建议根据仪器制造商的指南定期进行清洁。
• 碰撞气体: 确保碰撞气体纯度，并按需补充。
• 溶剂: 使用高纯度溶剂，避免引入杂质。
• 操作记录: 详细记录每次实验的参数设置、样品信息和仪器状态，有助于问题追溯和结果复现。

典型应用数据示例

注意：上述数据为典型值，实际信号强度和灵敏度受多种因素影响，包括仪器配置、样品基质、分析方法优化等。

掌握串联质谱仪的操作精髓，并结合实际应用场景进行参数优化，将极大地提升您的科研和检测效率。希望这份指南能为您带来实质性的帮助。