激光拉曼光谱仪操作规程

激光拉曼光谱仪标准化操作及核心技术参数指南

在现代精密表征实验室中，激光拉曼光谱仪（Raman Spectroscopy）凭借其非破坏性、无需制样及高空间分辨率的特性，已成为分子结构分析与物相鉴定的核心工具。为确保实验数据的重复性并延长高精密光学元件的使用寿命，标准化的操作规程不仅是实验结果可靠性的保障，更是实验人员职业素养的体现。

二、 开机准备与环境冗余检查

显微拉曼光谱仪对环境稳定性要求极高。在启动设备前，必须确认实验室温控系统处于20-25℃区间，湿度控制在45%以下，以防止光栅及探测器产生物理漂移或受潮。

1. 电源启动序列：遵循“先外设后主机”原则。依次开启稳压电源、冷却水循环系统（若为大功率气体激光器）、计算机控制终端，最后开启拉曼光谱仪主机开关。
2. 激光器预热：固态激光器通常需要15-30分钟的预热时间，以达到功率输出的线性平稳期。未充分预热直接采集数据，会导致基线漂移及峰强波动。
3. 安全防护：拉曼激光多属3b或4类激光，操作时必须确保遮光罩密闭，严禁直视物镜下方激光焦点。

三、 性能校验：520.7 cm⁻¹的标准刻度

对于任何精确测量，定标是实验的步。通常采用单晶硅片作为标准样品进行波数值校准。

• 操作步骤：将硅片置于载物台，切换至50倍或100倍长工作距离物镜，调节Z轴直至显微图像清晰。
• 校验指标：执行Silicon Calibration程序。标准单晶硅特征峰应位于520.7 ± 0.5 cm⁻¹。
• 半高宽（FWHM）监测：通过检查硅峰的半高宽（通常应小于3.0 cm⁻¹，具体视光栅刻槽数而定），可以评估光路系统的准直状态及光谱分辨率。

四、 样品测试与参数调优策略

不同材质的样品对激光的响应差异极大，参数设置需兼顾信噪比（SNR）与样品热损伤。

核心操作参数参考表

五、 数据采集流程规范

1. 寻焦与定位：在明场模式下利用控制手柄精细调节。对于透明或半透明样品，需注意表面反射信号与体相信号的区别。
2. 背景扣除：在正式采样前，建议采集暗场（Dark Current）信号，以扣除探测器固有噪声。
3. 光谱采集：点击运行后，实时监控信号饱和度。若特征峰峰值超过探测器动态范围（如65535 counts），须立即停止，通过加装中性滤光片或缩短积分时间调整。
4. 多点采样：非均匀样品应选取至少3-5个典型区域进行Mapping或点扫描，以确保实验结论的统计学意义。

六、 停机规程与日常维护

实验结束后的收尾工作直接影响光学系统的稳定性。

• 激光器关闭：在软件中先关闭激光器输出，待冷却风扇运行数分钟后再关闭激光器总电源。
• 归位设置：将物镜转换至最小倍数（如5x或10x），并将载物台降至最低位，避免误操作导致物镜与载物台碰撞。
• 光路防护：严禁在实验室内存放易挥发酸性试剂，防止腐蚀反射镜面及光栅镀层。

通过上述标准化的操作流程，能够大限度地发挥激光拉曼光谱仪在物相分析中的度，为科研与工业检测提供严谨的数据支撑。