ICP-MS操作流程

　　ICP-MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器，可以测量溶液中含量在ppb或ppb下的微量元素。广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。

ICP-MS标准模式下测量操作流程

　　1、编辑实验方法。

　　2、在真空准备状态下，打开冷却水循环，确认氩气阀打开，分压为0.6Mpa。

　　3、装好蠕动泵管，将进样端插入纯水中。

　　4、单击软件的“on”按钮，等待ICP-MS点火，进入“operate”状态。

　　5、单击instrument按钮，进入ICP-MS设置状态。

　　6、选择tune子菜单，将溶液进样管插入到tune溶液中，并调节以下几个参数设置：炬箱水平，垂直位置以及雾化器流速等，通过观察In、Co、U三个元素的信号强度的大小，使ICP-MS灵敏度达到Z佳。

　　7、将进样管插入待测溶液中，单击queue按钮，开始测量。

　　8、按照软件提示，更换测试溶液。

　　9、测量完毕后，将进样管插在纯水中1分钟，以清洗管路。

　　10、单击软件中的“off”按钮，等待ICP-MS自动回到真空准备状态。

　　11、卸掉蠕动泵管。

　　12、关闭水冷。

ICP-MS冷焰模式下的操作流程

　　1、编辑实验方法，在选择数据库处选择“default plasmascreen”，方法编辑和标准模式下相同。

　　2、将炬管的屏蔽圈和玻璃套管装好。

　　3、在真空准备状态下，打开冷却水循环，确认氩气阀打开，分压为0.6Mpa。

　　4、装好蠕动泵管，将进样端插入纯水中。

　　5、单击软件的“on”按钮，等待ICP-MS点火，进入“operate”状态。

　　6、单击instrument按钮，进入ICP-MS设置状态，调整标准状态下的Z佳灵敏度。

　　7、选择tune子菜单，将功率逐步降到600W以下，此时火焰明显减弱。

　　8、在configuration中选择“Cool screen”设置，并重新选择屏幕下端的ICP-MS参数前面的复选框，等待参数表变灰。

　　9、使用含有10ppb的Fe、Co元素的tune溶液，调整ICP-MS参数(炬箱位置，雾化器流速等等)，使两元素的灵敏度大于20000CPS/10ppb。

　　10、然后将进样管插入纯水中，测量纯水中的Ca、Na、K三个元素的计数要求小于5000CPS，纯水中的Fe的计数小于100CPS。

　　11、将进样管插入待测溶液中，单击queue按钮，开始测量。

　　12、测量完毕后，将进样管插在纯水中1分钟，以清洗管路。

　　13、在instrument->tune中除去选择的Fe等元素的监测，仅保留标准状态下的Co、In和U。

　　14、在instrument->configuration中选择X-series Default设置，在屏幕下方的instrument setting新选择已经打对号的复选框。

　　15、单击软件中的“off”按钮，等待ICP-MS自动回到真空准备状态。

　　16、卸掉蠕动泵管。

　　17、关闭水冷。

ICP-MS碰撞池(CCT)模式下的操作流程

　　1、编辑实验方法，在选择数据库处选择“defaultCCT”，方法编辑和标准模式下相同。

　　2、在真空准备条件下，打开水冷循环，确认氩气阀打开，分压为0.6Mpa，打开氦气钢瓶(要求氦气纯度大于99.999%)，调节氦气瓶分压值为0.1Mpa。

　　3、装好蠕动泵管，将进样端插入纯水中。

　　4、单击软件的“on”按钮，等待ICP-MS点火，进入“operate”状态。

　　5、单击instrument按钮，进入ICP-MS设置状态，在instrument->configuration中的标准模式中调出一组参数(正常模式)，调整标准状态下的Z佳灵敏度。

　　6、在instrument->tune->addgas->CCT栏中，设置氦气流速为7ml/min左右，等待10分钟，可以确定ICP-MS状态正常。

　　7、将进样管插入1ppb的In溶液中。

　　8、在instrument->configuration->中选择CCT-ch1，并重新选择屏幕下端的ICP-MS参数前面的复选框，等待参数表变灰。

　　9、调整碰撞气流量，使得In>20000CPS/ppb。再在纯水中测量要求Ar2的计数<200CPS。

　　10、将进样管插入待测溶液中，单击queue按钮然后append，开始测量。

　　11、按照软件提示，更换测量溶液。注意：从高浓度溶液到低浓度溶液测量时，需要在纯水中冲洗以避免粘污。

　　12、测量完毕后，将进样管插在纯水中1分钟，以清洗管路。

　　13、instrument->Tune中，取消80和56等有严重干扰的质量数的监测。仅保留标准状态下的Co、In和U。

　　14、在instrument->configuration中选择X-series Default设置，在屏幕下方的instrument setting新选择已经打对号的复选框。

　　15、单击软件中的“off”按钮，等待ICP-MS自动回到真空准备状态。

　　16、卸掉蠕动泵管，关闭水冷。

ICP-MS有机物测量操作流程

　　1、在真空准备状态下，打开冷却水循环，确认氧气阀打开，分压为0.6Mpa，氧气阀打开，压力为0.5Mpa。

　　2、装好蠕动泵管，将进样端插入纯水中。

　　3、取下炬管外侧的屏蔽线圈和玻璃管。

　　4、单击软件的“on”按钮，等待ICP-MS点火，进入“operate”状态。

　　5、在软件instrument->configuration中，选择configuration为orgnics，然后在屏幕下方的instrument setting中，重新选择已经打对号的复选框。稍后显示的两栏参数设置将变灰。

　　6、此时在ICP-MS中instrument->tune中，在add gases栏中，可以发现add gas中已经有大于零的数值，表明氧气已经输入。

　　7、将雾化器半导体制冷器的温度设置为-10度。

　　8、将溶液进样管插入到异丙醇为溶剂的tune溶液中，调整参数设置(雾化器流速等)，使ICP-MSZ佳。

　　9、编辑实验方法的步骤与在标准状态下相同。

　　10、将进样管插入待测溶液中，queue->append，开始测量。

　　11、测量完毕后，用异丙醇冲洗5分钟左右。将雾化器半导体制冷器的温度设置调节为3C，然后再用纯水冲洗10分钟。

　　12、在instrument->configuration中，选择configuration为X-series default，然后在Z下面一栏中，重新选定复选框中的参数设置。

　　13、单击软件中的“off”按钮，等待ICP-MS自动回到真空准备状态。

　　14、卸掉蠕动泵管。

　　15、关闭氧气和水冷。