便携式x射线衍射仪基本构造

便携式X射线衍射仪（PXRD）基本构造解析

作为仪器行业的内容编辑，我深知实验室、科研、检测及工业领域从业者对于设备原理的深入理解需求。今天，我们聚焦于便携式X射线衍射仪（Portable X-ray Diffractometer, PXRD），深入剖析其核心构造，旨在为各位提供一份扎实的知识储备，助力大家更好地运用这一强大工具。

PXRD的发展极大地拓展了材料分析的应用场景，尤其是在现场快速检测方面。其基本构造虽然精巧，但每个组成部分都发挥着至关重要的作用。

X射线发生与控制系统

这是PXRD的“心脏”，负责产生高能X射线束。

• X射线管 (X-ray Tube): 通常采用微焦点或聚焦焦点X射线管。
  • 电子枪 (Electron Gun): 产生电子束。
  • 聚焦系统 (Focusing System): 将电子束聚焦到靶材上。
  • 靶材 (Target Material): 一般选用钼（Mo）、铜（Cu）或铑（Rh）等高原子序元素，当高能电子束轰击靶材时，会激发其内层电子跃迁，产生特征X射线（特性X射线）以及轫致辐射。
  • 冷却系统 (Cooling System): 维持X射线管的稳定工作温度，防止过热损坏。常见的有水冷或风冷。
  
  
• 高压电源 (High Voltage Power Supply): 为X射线管提供稳定的加速电压，通常在20 kV至60 kV范围内，具体电压影响X射线强度和穿透力。
• 电流控制 (Filament Current Control): 精确控制X射线管灯丝的电流，从而调节X射线的强度，通常在1 mA至20 mA之间。

光学系统（样品前）

该系统负责将X射线管产生的光束转化为适合样品衍射的准直、聚焦或发散光束。

• 准直器 (Collimator):
  • 狭缝准直器 (Slit Collimator): 使用多片平行或呈一定角度的狭缝，用于将X射线束准直成细长的平行光束，提高衍射峰的分辨率。狭缝尺寸通常在0.1 mm至0.5 mm之间。
  • 毛细管准直器 (Capillary Collimator): 使用细长的毛细管，将X射线束聚焦成点状或细柱状。
  
  
• 聚焦镜 (Focusing Mirror): （在某些高性能PXRD中可能配备）如GaAs单晶聚焦镜，可将X射线束聚焦到样品上，显著提高样品接收到的X射线强度，缩短测量时间。
• 滤波片 (Filter): 用于去除不需要的X射线成分，特别是来自靶材的连续谱（轫致辐射）以及高强度短波X射线，例如使用镍（Ni）片过滤铜靶的Kβ线。

样品室与样品台

这是PXRD进行衍射分析的核心区域，需要精确控制样品的放置和角度。

• 样品室 (Sample Chamber): 通常采用密封设计，以防止外部光线干扰和X射线泄漏。在某些应用中，可能需要充入惰性气体（如氦气）以减少空气对X射线的吸收。
• 样品台 (Sample Holder):
  • 旋转样品台 (Rotating Sample Stage): 样品台可以以一定速度（通常为几转/分钟）旋转，以平均化样品晶粒取向的不均一性，提高衍射信号的统计性。
  • 倾斜/转动样品台 (Goniometer): 允许样品进行精确的角度调整，虽然PXRD通常是固定角度配置，但在某些高级型号中会保留一定的样品角度调节能力。
  • 样品固定方式: 根据样品形态（粉末、块体、薄膜）采用不同的固定方式，如压片、固定夹等。
  
  

探测器系统

用于接收样品衍射产生的X射线，并将其转化为电信号进行分析。

• 探测器类型 (Detector Type):
  • 闪烁探测器 (Scintillation Detector): 如NaI(Tl)闪烁体，效率较高，但能量分辨率有限。
  • 半导体探测器 (Semiconductor Detector): 如硅漂移探测器（SDD）、镉碲（CdTe）探测器，具有优异的能量分辨率和高计数率能力，响应时间短。
  • 线阵或面阵探测器 (Linear or Area Detector): 允许一次性收集大范围衍射角的信息，显著缩短数据采集时间。线性探测器通常覆盖2θ角约60°至120°，而面阵探测器则可覆盖近4π立体角。
  
  
• 信号放大与处理 (Signal Amplification and Processing): 将探测器产生的微弱电信号进行放大、滤波、数模转换，并输出给数据采集系统。

数据采集与分析系统

负责控制整个仪器运行，采集衍射数据，并进行初步分析。

• 数据采集卡 (Data Acquisition Card): 将探测器输出的模拟信号转换为数字信号。
• 控制软件 (Control Software): 负责设置X射线管参数、扫描范围、步长、采集时间等，并实时显示数据。
• 数据处理与分析软件 (Data Processing and Analysis Software): 用于数据平滑、背景扣除、峰拟合、晶体结构解析、物相识别（数据库比对）等。

通过对这些基本构造单元的深入理解，相信大家能更好地掌握PXRD的工作原理，优化实验操作，并解读分析结果，从而在各自的研究与生产工作中取得更大的突破。