高锰酸盐指数测定仪的测试原理和试剂配制

测试原理

按照ISO8467国际标准和GB11892-89国家标准。

样品中加入10ml高锰酸钾溶液和10ml硫酸溶液，混合后加入到100℃的油浴池中加热30分钟。在酸性环境下，高锰酸钾将样品中的有机污染物质氧化，然后加入10ml草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠。通过自动计算得出COD值。仪器通过氧化还原ORP电位判定滴定终点，高锰酸钾采用双重计量方式，不受水体浊度、色度影响，运行稳定可靠。

试剂配制

以下试剂均要求为国家标准分析纯试剂，水为蒸馏水，不得使用去离子水。

1、高锰酸钾试剂（5mol/L）

称取1.6g高锰酸钾，用蒸馏水充分溶解，转入2000ml容量瓶并定容，然后放置1~2小时，上清液经玻璃过滤器过滤后，转入棕色瓶中，放置在黑暗的地方保存。每4个小时测一次的情况下，消耗量约为1000ml/周(请2周更换一次）。

2、硫酸试剂（1：2）

将500ml的浓硫酸在搅拌下缓缓加入1000ml的水中,再滴加上面配置的高锰酸钾溶液至硫酸溶液呈微红色,约60秒不褪色为止。（注意：请严格按照实验室硫酸的配制方法进行配制。）每4个小时测一次的情况下，消耗量是600ml/周（请2周更换一次）。

3、草酸钠试剂（12.5mol/L）

事先将草酸钠放在150-200℃里加热40-60分钟。在硫酸干燥器里冷却后，准确地取1**%纯草酸钠3.350g溶解于200ml水里。向以上所得溶液里加入(1：2)硫酸3ml后，转入2000容量瓶定容。每4个小时测一次的情况下，消耗量约为1000ml/周(请2周更换一次)。

4、间苯二酚标准溶液

称取间苯二酚粉末0.6g融入蒸馏水中，并倒入至总量为1000ml的量杯，加入蒸馏水至标示线。此溶液的COD浓度为1000mg/L。然后再正确地取此溶液10ml倒入总量为1000ml的量杯中，加蒸馏水至标示线。此溶液的COD浓度为10mg/l。以此类推，可以配制出其他浓度的标准溶液。（注意：间苯二酚为有毒物质，高温可释放有毒气体，切勿食入或饮用。

5、葡萄糖标准溶液（备选）

计量D(+)葡萄糖1.676g溶解于蒸馏水中，并倒入至总量为1000ml的量杯里。加入蒸馏水直至标示线。此溶液的COD值是1000mg/L。然后再正确地取此溶液10ml倒入总量为1000ml的量杯中，加蒸馏水至标示线。此溶液的COD值是10㎎/L。以此类推，可以配制出其他浓度的标准溶液。

6、系数调节实验（试剂检查）

仪器要求配制的草酸钠溶液浓度与高锰酸钾溶液浓度之间满足系数K值，K值范围满足0.95-1.05，才能保证仪器的正常运行，如果不在这个范围，过低或过高仪器都会出现报警。所以必须用以下实验对配制的试剂进行检查。

先加入100mL纯水、10mL硫酸（1+2），然后加入12.5mmol/L的草酸钠10mL，水浴加热后，用已配制好的高锰酸钾滴定，终点为微红色，记录下高锰酸钾的用量（mL数）。根据高锰酸钾消耗量调整系数K值到0.95-1.05，换算成高锰酸钾使用的毫升量应该是10.5-9.5mL。注：滴定时要求在70℃的水浴。

如果K<0.95即高锰酸钾溶液消耗体积大于10.5毫升。需取适量固体高锰酸钾试剂溶解并转入上述配制的高锰酸钾溶液中。再进行试剂检查，直到满足系数K值。

如果K>1.05即高锰酸钾溶液消耗体积小于9.5毫升，需取适量的蒸馏水加入上述高锰酸钾溶液中。再进行试剂检查，直到满足系数K值。