手持式近红外光谱仪使用步骤

手持式近红外光谱仪操作流程深度解析

手持式近红外光谱仪（Handheld Near-Infrared Spectrometer, HH-NIRS）凭借其便携性、快速检测能力以及对样品无损的特性，已成为实验室、科研、检测及工业现场不可或缺的分析工具。的操作是获取可靠数据的基石。本文将为您详细阐述HH-NIRS的标准操作步骤，并辅以关键数据参考，助您游刃有余地驾驭这一先进设备。

一、 仪器准备与环境校准

在正式开启样品分析之前，充分的仪器准备和准确的环境校准是保证测量精度的首要环节。

1. 设备自检与连接：

   
   
   • 开机自检：按下电源键，等待仪器完成内部自检程序。通常，屏幕会显示自检状态，如电池电量、光源寿命、探测器工作状态等。确保各项指标正常。
   • 数据传输设置：根据需要，连接数据线或无线模块（如Wi-Fi、蓝牙）至您的数据处理终端（电脑、平板）。确认连接稳定，并设置好数据存储路径。
   
   

2. 环境适应性：

   
   
   • 温度稳定性：将仪器置于稳定、无阳光直射的环境中至少30分钟，使仪器内部温度与环境温度达到平衡。温度漂移是影响光谱准确性的重要因素。
   • 湿度控制：虽然HH-NIRS对湿度的敏感度低于某些光谱技术，但尽量避免在极端潮湿或干燥的环境下长时间操作。
   • 避免强光干扰：强烈的外部光源可能干扰探测器，建议在相对柔和的光线下进行操作。
   
   

3. 光源预热：

   
   
   • 大多数近红外光源（如钨灯、氘灯）需要一定时间预热才能达到稳定输出。按照仪器说明书的建议，通常需要15-30分钟。此过程可查看仪器菜单中的“光源状态”或“预热进度”进行监控。
   
   

二、 标准白板校准（Baseline Correction）

白板校准是消除仪器自身杂散光、光源不均匀性及探测器响应差异的关键步骤。

1. 选择合适的白板：

   
   
   • 使用仪器配套的、经过认证的漫反射白板（如高纯度氧化钡、氧化镁板）。白板应清洁、无划痕，以提供接近100%的反射率。
   • 数据参考： 理想白板在近红外波段（780-2500 nm）的反射率应高于99.5%。
   
   

2. 执行校准：

   
   
   • 将白板放置在测量口，确保完全覆盖。
   • 在仪器菜单中选择“白板校准”或“Baseline”功能。
   • 仪器将自动采集白板光谱。此过程通常耗时30秒至2分钟。
   • 数据参考： 校准后，白板光谱的整体能量应在仪器设定的最大值（如10000-30000单位）附近，且曲线平坦，无明显突变。
   
   

三、 样品测量步骤

完成白板校准后，即可开始实际样品的测量。

1. 样品准备：

   
   
   • 根据样品形态（粉末、液体、固体），进行必要的预处理。例如，粉末样品可平整地填充至样品池中，液体样品需装入透明样品池。
   • 注意： 尽量避免样品中混入空气气泡，它们会引入额外的吸收峰。
   
   

2. 放置样品：

   
   
   • 将准备好的样品紧密贴合在仪器测量口，确保与白板放置时有相同的接触方式，以最大化信号采集。
   
   

3. 选择测量模式：

   
   
   • 反射模式： 适用于固体、粉末、颗粒等样品，测量样品表面对近红外光的反射强度。
   • 透射模式： 适用于液体、薄膜、透明固体等样品，测量近红外光穿透样品后的强度。
   
   

4. 执行扫描：

   
   
   • 在仪器菜单中选择“测量”、“扫描”或“Acquire”功能。
   • 根据应用需求，选择预设的分析方法（如水分、蛋白质、脂肪含量测定）或进行“全光谱扫描”（通常覆盖780-2500 nm）。
   • 数据参考： 单次扫描时间通常为10秒至1分钟，具体取决于仪器分辨率和扫描范围。
   
   

5. 数据采集与处理：

   
   
   • 扫描完成后，仪器会自动存储原始光谱数据。
   • 通过内置软件或连接的数据终端，对数据进行平滑、去噪、基线校正（如S-G平滑、Savitzky-Golay）、一阶或二阶导数处理等，以突出有效信息。
   • 数据参考： 经过预处理的光谱，其信噪比（SNR）应显著提高，通常要求在关键吸收峰区域SNR > 50:1。
   
   

四、 方法开发与定量模型建立（如需）

若需进行样品定性或定量分析，需建立相应的化学计量学模型。

1. 建立校正集： 选取具有代表性的、覆盖目标参数变化范围的样品，进行精确的化学分析（如湿化学法、色谱法），作为参考值。
2. 采集光谱： 使用HH-NIRS对校正集中的所有样品进行测量，并存储其光谱数据。
3. 模型构建： 运用多元统计分析方法（如偏最小二乘回归，PLSR；主成分回归，PCR）对光谱数据和参考值进行建模。
4. 模型验证： 使用独立的预测集样品对建立的模型进行验证，评估模型的预测精度（如均方根误差，RMSE；决定系数，R²）。
   • 数据参考： 一个成功的定量模型，其预测集RMSE应小于参考分析方法的测量误差，R²通常>0.95。
   
   

五、 仪器维护与数据管理

1. 日常清洁： 每次使用后，用软布擦拭仪器测量口和白板，保持其清洁。
2. 数据备份： 定期将仪器内的数据导出并备份至安全存储介质。
3. 定期校准： 按照制造商建议，定期进行仪器性能校准和维护。

遵循以上步骤，并结合您具体的应用场景和仪器型号，将能大化手持式近红外光谱仪的效能，确保您的分析结果具有高度的可靠性和可重复性。