表面应力仪使用方法

表面应力仪操作要点与数据解读

在材料科学、精密制造及质量控制等领域，精确测量材料表面的应力状态至关重要。表面应力仪，特别是基于X射线衍射（XRD）原理的仪器，已成为检测材料残余应力、相组成和晶粒取向的有力工具。本文将聚焦其使用方法，并提供数据解读的参考，以期帮助实验室、科研及工业领域的专业人士更高效地运用这一设备。

一、 仪器准备与样品放置

在使用表面应力仪前，充分的准备工作是保证测量准确性的基础。

1. 仪器自检与校准：

   
   
   • X射线源检查： 确保X射线管工作稳定，输出功率符合设定值（例如，常用功率范围在1-4kW）。检查灯丝电流、加速电压等参数是否在正常范围内。
   • 探测器性能确认： 验证探测器（如闪烁探测器、半导体探测器）的计数率和能量分辨率，确保其对目标衍射峰的响应灵敏且准确。
   • 样品台校准： 检查样品台的定位精度与重复性，通常要求其在X、Y、Z三个方向的定位误差小于0.05mm。确保样品台能够精确地倾斜和旋转，以满足不同衍射角度的需求。
   • 真空系统检查（如适用）： 对于需要真空环境的衍射系统，需检查真空度是否达到要求（例如，优于10⁻³ Pa），并确保密封性良好。
   
   

2. 样品准备与放置：

   
   
   • 样品表面处理： 样品表面应清洁、平整，无油污、氧化层或机械损伤。对于需要进行表面去除层的样品，应采用腐蚀或其他无损方法，并记录去除的深度。
   • 样品固定： 使用专用的样品夹具将样品牢固固定在样品台上，避免在测量过程中发生位移。对于大型或异形样品，需特别注意固定方式，确保接触良好。
   • 测量区域选择： 确定需要测量的具体区域，并利用显微镜或激光定位系统精确对准。对于大尺寸样品，可能需要进行多点扫描测量。
   
   

二、 关键测量参数设置

正确的参数设置直接影响测量结果的精度和效率。

1. 衍射条件选择：

   
   
   • 衍射晶面（hkl）： 根据材料成分和研究目的，选择合适的衍射晶面。例如，对于钢材，常选用α-Fe的(211)晶面。
   • Bragg-Brentano (BB) 模式与平行光束 (PS) 模式： BB模式适用于粉末样品或表面平整度要求不高的块状样品；PS模式则更适合表面形貌复杂的样品，其对样品表面平整度要求较低。
   • 入射角（ω/θ或2θ）： 在进行应力测量时，通常采用倾斜样品的方法，即改变ω角（样品倾角）和θ角（Bragg角），记录不同倾角下的衍射峰位置。
   • 探测器扫描范围（2θ）： 设定合适的2θ扫描范围，以包含目标衍射峰及其背景。
   
   

2. X射线源参数：

   
   
   • 管电压与管电流： 依据所用X射线管的型号和样品材质，选择合适的管电压（kV）和管电流（mA）。例如，Cr Kα辐射常用的工作参数为30kV/15mA。
   • 束斑尺寸： 根据样品特征尺寸和测量精度要求，调整X射线束斑大小。例如，对于微小区域的测量，可能需要使用直径为0.1-1mm的光阑。
   
   

3. 计数时间与步长：

   
   
   • 计数时间（Time per step）： 确保每个步长的计数时间足够长，以获得良好的信噪比，一般要求衍射峰的峰顶计数率达到10⁴ cps以上。
   • 步长（Step size）： 步长应足够小，以精确捕捉衍射峰的位置，通常在0.01° - 0.05°之间。
   
   

三、 数据采集与处理

在完成参数设置后，即可启动测量并进行数据处理。

1. 数据采集：

   
   
   • 应力测量流程（ψ-χ法）：
     1. 选择一个固定晶面的衍射峰。
     2. 在不同倾斜角度（ψ角）下，同步扫描2θ角，记录衍射峰位置。典型的ψ角范围可能从0°到60°，步长5°。
     3. 记录不同ψ角下衍射峰的2θ值。
     
     
   • 残余应力计算：
     • sin²ψ 法： 这是最常用的方法。通过测量不同ψ角下的衍射峰位移，并以d²（或2sinθ）与sin²ψ的关系进行线性拟合，计算应力。
       • 公式：$d = d0 (1 + K \cdot \sigma)$，其中 $d$ 为不同应力下的晶面间距，$d0$ 为无应力晶面间距，$K$ 为材料常数，$\sigma$ 为应力。
       • 拟合斜率：$Slope = \frac{\partial(2\theta)}{\partial(\sin^2\psi)}$。
       • 应力计算：$\sigma = -\frac{E}{2(1+\nu)} \frac{\cot\theta0}{N} \cdot Slope$，其中 $E$ 为弹性模量，$\nu$ 为泊松比，$\theta0$ 为无应力Bragg角，$N$ 为衍射指数。
       
       
     • 多晶塑性理论： 对于晶粒取向分布复杂的样品，可能需要采用更复杂的模型，如 $\sin^2\psi$ 与 cosψ 的组合，或基于多晶塑性理论的计算。
     
     
   
   

2. 数据处理与分析：

   
   
   • 峰拟合： 使用高斯、洛伦兹或Voigt函数对衍射峰进行拟合，精确确定峰中心位置。
   • 背景扣除： 对收集到的谱图进行背景扣除，以减小背景信号对衍射峰的干扰。
   • 应力张量计算： 如果采集了多组数据（例如，沿不同方位角），可以计算出材料的应力张量。
   
   

四、 结果解读与注意事项

• 数据可靠性： 测量结果的准确性与样品表面质量、仪器校准状态、参数设置及数据处理算法密切相关。
• 误差分析： 需考虑仪器误差、样品表面粗糙度引起的误差、以及统计误差。例如，在Cr Kα辐射下，XRD测量的残余应力精度通常在±20 MPa范围内。
• 应用范围： 表面应力仪适用于金属、陶瓷、复合材料等多种材料，但对样品表面的晶体结构和衍射能力有一定要求。
• 特殊情况： 对于表面存在多相、应力梯度大或晶粒尺寸极小的样品，测量和分析会更加复杂，可能需要结合其他表征手段。

通过规范操作和深入理解测量原理，表面应力仪能够为材料性能评估和工艺优化提供宝贵的数据支持。