便携式x射线衍射仪使用方法

便携式X射线衍射仪（PXRD）使用方法：从原理到实操

作为一名在仪器行业深耕多年的内容编辑，我深知一款优秀仪器的价值不仅在于其性能参数，更在于用户能否高效、准确地将其应用于实际工作中。今天，我们聚焦于日益普及的便携式X射线衍射仪（PXRD），为实验室、科研、检测及工业领域的从业者们奉上一份详尽的使用指南，旨在帮助大家更好地掌握这一强大工具。

PXRD工作原理简述

X射线衍射（XRD）的核心在于晶体材料对X射线的衍射现象。当X射线束照射到晶体样品时，晶体内部的原子按照其晶格结构排列，会像一个三维的衍射光栅一样，将X射线衍射成特定的方向和强度。这些衍射峰的位置和强度信息，能够直接反映出晶体的晶体结构、物相组成、晶粒尺寸、结晶度等关键信息。

便携式PXRD在继承了台式仪器的基本原理的通过小型化设计、集成化光源和探测器，实现了高度的便携性和现场分析能力，极大地拓展了其应用场景。

PXRD典型应用场景

便携式PXRD凭借其灵活性，在以下领域展现出强大的生命力：

• 地质与矿物勘探： 现场快速识别矿物成分，评估矿产资源。
• 材料科学研究： 实时监测材料合成过程，分析新材料的晶体结构。
• 质量控制与失效分析： 快速检测产品中的杂质、相变或应力。
• 考古与文物保护： 非破坏性地分析古代材料成分，追溯历史工艺。
• 环境监测： 识别土壤、沉积物中的有害矿物相。

便携式PXRD操作流程详解

1. 样品准备

• 样品形态： PXRD对样品形态要求不高，粉末、块状、薄膜等均可。粉末样品通常能获得更好的衍射效果，建议对块状样品进行研磨。
• 样品量： 根据仪器要求，通常为几毫克至几克。过少可能导致信号弱，过多可能影响X射线的穿透。
• 样品固定：
  • 粉末样品： 将样品平铺在样品台上，确保表面平整，可使用载玻片或专用样品盒。
  • 块状样品： 直接放置在样品台上，必要时用固定夹固定。
  • 薄膜样品： 确保薄膜表面与X射线束垂直。
  
  

2. 仪器连接与启动

• 电源连接： 确保仪器与稳定电源连接，电池供电时注意电量。
• 软件启动： 打开仪器配套的分析软件，等待仪器自检完成。

3. 参数设置

这是影响数据质量的关键步骤。

• 扫描范围 (2θ)： 根据待测样品物相知识，设定合理的衍射角扫描范围。例如，常见矿物分析可能需要覆盖5°至60°。
• 步长 (Step Size)： 步长越小，数据分辨率越高，但扫描时间越长。常用步长为0.01°至0.05°。
• 扫描时间 (Dwell Time)： 每个步长累积X射线的时间，决定了信号强度。通常需要几秒到几十秒。
• X射线管电压/电流： 一般仪器出厂时已设定最佳值（如40kV/20mA），不建议随意更改。
• 狭缝参数： 通常根据样品类型和测量需求进行调整，以优化衍射峰的宽度和强度。

4. 数据采集

• 载入样品： 小心将准备好的样品放置在指定位置，确保其与X射线束对准。
• 开始扫描： 在软件界面点击“开始扫描”按钮，仪器将自动执行设定的扫描程序。
• 实时监控： 观察软件界面显示的衍射图谱，留意是否有异常信号。

5. 数据分析

• 谱图处理：
  • 背景扣除： 消除样品台、空气等背景散射信号。
  • 峰拟合： 精确确定衍射峰的中心位置、半高宽和强度。
  
  
• 物相检索： 将处理后的谱图与标准数据库（如ICDD PDF数据库）进行比对，识别样品中的晶体物相。
• 定量分析： 通过峰面积、Rietveld方法等，估算样品中各物相的含量。

数据展示示例：

6. 仪器维护与安全

• 定期清洁： 保持样品台、X射线窗口等部件的清洁。
• X射线防护： 熟悉仪器的安全联锁机制，操作时确保防护罩关闭。
• 冷却系统： 确保仪器冷却系统正常工作，防止过热。

结语

便携式PXRD以其强大的现场分析能力，正在深刻地改变着科研和工业的运作模式。掌握其正确的使用方法，并将其灵活应用于具体场景，将为您的工作带来事半功倍的效果。希望这份指南能为您提供有价值的参考。