热重分析仪常见故障分析及解决方法

热重分析仪的工作原理

热重分析仪主要由天平、加热炉、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。Z常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。

热重分析仪操作条件

实验室应尽量远离振动源及大的用电设备，室内配备空调，以保证温度恒定。计算机在仪器测试时，不能上网或运行系统资源占用较大的程序。

保护气体(Protective)：保护气体用于对加热炉及被测样品进行保护，一是防止样品及热电偶在加热过程中被氧化，二是防止样品可能产生的毒性及腐蚀性分解气体对炉体，热电偶的侵害。一般以氮气为保护气体，流量调至100mL/min。

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热重分析仪故障分析与对策

1.冷却水流量变小

1.1 恒温水浴外部管线堵塞

检查外部管路的清洁度和稠度。如有必要，清洗或更换外部管道。

1.2 仪器内部堵塞

在不进行测量时改变冷却回路的流向，去除堵塞。堵塞未清除，使用气压进行吹扫，压力为1MPa以上。若堵塞物仍存在，更换恒温浴槽的冷却剂，用含1%磷酸的水冲洗管道2小时左右。如果堵塞物去除，流量恢复，再更换冷却水。

2.样品温度显示错误或温度不稳

2.1 R型热电偶污染

用空气，Z好是氧气将测量单元加热至Zgao温度保持1小时。

2.2 炉体热电偶污染

关闭仪器，让仪器冷却至室温。取下左前外壳，左前外壳固定在仪器底部，由3个六角螺钉固定在仪器下面。拧下螺钉，将左前外壳取下。将反射管从炉体法兰上旋下，同时小心地扶住出气口活塞，完成后将熔融硅套和反射管以及出气口活塞拉向左方。只要出气口活塞还装在仪器上，熔融硅套就不会落出反射管。移去炉盖，将隔离套筒拉向左方，直至看到热电偶为止。

在加热时，热电偶Z好处在氧气气氛中。在没有炉盖情况下关闭炉体，用大约300mL/min的氧气或空气吹扫测量单元(使用吹扫气体入口)。在100℃用氧气或空气加热测量单元，至少持续15分钟。进行检查(以50K/min从室温到1000℃)，工作正常，恢复炉体。

3.样品支架脱落、断裂

3.1 样品支架脱落问题

样品支架的脱落往往是因为粘结胶被破坏而引起的。粘结胶所用的材质虽然是耐高温的，但当测试样品在高温下(700℃以上)长时间循环升温或者保持高温恒温的情况下，粘结胶同样会遭到破坏，致使样品支架脱落，样品坩埚无法平稳地放置在支架上，而且还会缩短加热丝的使用寿命。因此为了有效地保护样品支架，应尽量避免仪器长时间高温运行和使用。

3.2 样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上

分析这个现象发现:当测试样品之前通入气体时，如果通入气流量过大而无法及时导出，会引起天平炉体内压力瞬间增大，若此时打开天平炉盖，就会因压力释放而导致炉盖爆喷式冲开或引起样品支架剧烈震动而造成样品支架断裂。

如果上次样品测试的坩埚忘记拿出，强烈的气流则会掀翻样品坩埚，使样品坩埚倒扣在支架上。样品的残留物也会落入天平炉体内，从而影响天平精确测量，而且残留物不便打扫。此时必须请专业工程师维护。

此外，如果仪器本身通入的气流量过大(超过140mL/min)，也会造成类似的现象。因此，每次放样之前，必须先将支架升起，再打开炉盖，减少气体压力，以保护天平及支架。

4.TG曲线异常波动

在TG的日常测试过程中，TG曲线会偶尔出现锯齿峰，主要由以下几个因素造成。

4.1 样品测试过程中是否存在震动源

若在样品测试过程中仪器周围存在着振动源，如室外有建筑施工的敲打、窗外马路大型运输车快速经过或本栋楼有较大的仪器轰鸣声及振动等，都会引起热重分析仪的非正常性的振动，这样一来就会导致样品测试过程中的TG曲线出现异常波动，因此热重分析仪一般要求安放在较为安静稳定的环境中。

4.2 气体过滤器是否堵塞

气体过滤器堵塞是引起TG曲线异常波动的另一个主要原因。为了预防这一现象发生，通常每次测样之前，必须检查仪器尾气排放是否通畅。方法是:先打开循环水，保持水温恒定后，放好样品，盖上炉盖，保证炉体密封。打开气体减压阀，调节气压至0.05Mpa，打开保护气和吹扫气开关，控制气体流量为20mL/min，取装水的烧杯，将出气管插入水中，检查气泡是否连续且均匀排出，由此可以判断气路是否通畅。

此外，需要定期更换气体过滤器，一般2～3月更换一次，可根据具体情况，如测样的多少或样品的受热变化的性质等情况来定。

5.TG测试的精确度降低

热重分析仪在使用了一段时间后，会出现精确度下降的情况，其原因有以下几个方面。

5.1 炉盖、排气管以及天平支架是否洁净

通常热重分析仪在使用一段时间后，炉盖及排气管道内侧会附着一些黑色烟尘，在气流的带动下可能会落入到炉体内的天平支架上或炉体内，这样会影响到天平测试的精度。因此需要定期清洗炉盖、排气管，防止污染物堆积或掉入炉内，确保分析天平测量的准确性。

5.2 长期测样，支架杆上会慢慢附着一些样品

分解后的残留物，影响TG的测试精确度。因而需要定期在空气或氧气的气氛下高温空烧支架杆至800℃，可增加降温段，但不可高温恒温!一般一周一次，具体情况根据测样频率以及仪器污染情况来定，以除掉支架上的残留物，提高TG的测试精确度。

6.恒温水浴发生尖锐的鸣声或循环水过滤器变色发绿

在样品测试过程中，恒温水槽有时会发生尖锐的鸣声。此时需先关闭水浴电源，检查恒温水槽中的水是否浸没水泵，必要时添加适量纯水。若循环水的过滤器变色发绿，则需要进行更换。一般对水浴滤芯定期清理，2～3月一次，先用自来水清洗，在超声清洗一个小时左右即可。

热重分析仪深度维护

(1)由于环境影响，炉体外壁容易积灰，须定期拆开清理(一般2～3个月清理一次，具体要根据仪器使用频率来定)，否则会影响炉体升降温性能。

(2)样品或样品分解物会掉入炉内，少量会掉入天平内，须定期拆开仪器清理(一般2～3个月清理一次，具体要根据仪器使用频率来定)，否则会影响测试结果。

(3)高精密度(千万分之一)天平，需要定期清洗才可以保持良好精度及稳定性。

(4)炉体内壁需要定期打磨，除去粘附其上且无法烧掉的样品分解物，否则会影响炉体性能。

以上是热重分析仪使用过程中出现的一些常见问题，应通过分析，查找原因，思考解决办法，维护仪器的正常使用。这样不仅能提高分析结果的准确性，还能延长的仪器使用寿命，为顺利的开展实验教学和科研工作提供保障。