石墨炉自动进样器操作规程

石墨炉原子吸收光谱法自动进样器操作规程

石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）因其极低的检出限和简便的样品前处理，在痕量及超痕量元素的分析中占据着举足轻重的地位。而自动进样器（Autosampler）的引入，更是极大地提升了GFAAS的分析效率和重现性，是现代实验室不可或缺的组成部分。本文将以从业者的视角，为广大实验室、科研、检测及工业界同仁梳理一套严谨、实用的石墨炉自动进样器操作规程，旨在规范操作，确保数据的准确性和可靠性。

一、 仪器准备与检查

在正式开始分析前，充分的准备与细致的检查是保证实验顺利进行的基础。

• 电源与连接： 确认自动进样器、石墨炉主机及电脑电源连接稳固，接地良好。检查所有管线（如载气管、样品传输管、废液管）是否连接牢固，无泄漏迹象。
• 载气系统： 检查载气（通常为氩气）钢瓶压力是否充足，流量控制器设置是否正确。启动载气，观察流量计读数，确保其在设定范围内。建议载气纯度不低于99.995%。
• 样品盘与样品： 确保样品盘清洁，无交叉污染。根据实验方案，准确、有序地放置待测样品、空白样品、标准溶液及质控样品。样品量需高于进样体积，以防进样不足。
• 石墨炉条件： 检查石墨炉预设的干燥、灰化、原子化温度及保温时间是否符合待测元素的要求。例如，对于痕量金属分析，干燥温度通常在80-150°C，灰化温度在300-1200°C（根据样品基体而定），原子化温度则根据元素特性设定，如Cd约1700°C，Pb约2000°C，As约2300°C。
• 进样针与蠕动泵： 检查进样针是否清洁，无堵塞。启动蠕动泵，检查其转速是否正常，传输液（如稀硝酸）是否顺畅。

二、 样品自动进样操作

自动进样器的核心在于其精确的样品转移能力。

1. 仪器参数设置：
   • 进样体积： 根据仪器灵敏度和样品浓度，设定合适的进样体积。常用范围为5-50 µL。对于高浓度样品，可适当减少进样量，或采用稀释样品。
   • 清洗次数： 设定进样前后清洗进样针的次数。通常，样品与样品之间至少需要清洗3次，以消除交叉污染。
   • 传输液用量： 设定进样时传输液的体积，确保样品被完全推出并输送至石墨炉。
   • 进样速度： 适中的进样速度有助于避免样品在进样针内产生气泡或流失。
   
   
2. 程序运行：
   • 在软件界面中，选择或新建分析方法。
   • 指定样品位置，输入样品名称、浓度等信息（若有）。
   • 点击“开始”或“运行”按钮，自动进样器将按照预设程序自动完成样品的转移、清洗和进样过程。
   
   
3. 数据记录： 确保仪器软件已正确配置，能够自动记录每个样品的所有分析参数和谱图信息。

三、 关键参数与注意事项

• 交叉污染控制： 这是使用自动进样器最需要关注的问题。确保样品间的清洗充分，尤其是在分析浓度差异巨大的样品时。采用合适的清洗液（如稀硝酸、去离子水）和足够的清洗次数。
• 进样针维护： 定期检查进样针的针尖是否完好，无弯曲或磨损。必要时进行更换。
• 废液处理： 自动进样器会产生一定量的废液，需连接至合适的废液收集装置，并按实验室规定进行妥善处理。
• 校准与质控： 运行标准曲线进行仪器校准，并插入质控样品（如CRM、加标回收样品）以监控分析过程的准确性和精密度。

四、 故障排除与维护

• 进样失败： 检查进样针是否堵塞，蠕动泵是否正常工作，样品量是否充足。
• 读数异常： 检查石墨炉温度程序是否正确，载气流量是否稳定，是否存在基体效应等。
• 交叉污染： 增加样品清洗次数，检查清洗液的纯度。
• 定期维护： 按照仪器制造商的建议，定期对自动进样器进行清洁、校准和维护，例如更换蠕动泵管、润滑活动部件等。

遵循以上操作规程，将有助于大限度地发挥石墨炉自动进样器的优势，提高分析效率和数据质量，为科研与生产提供可靠的分析保障。