液相色谱仪检测器的维护保养

　　检测器是液相色谱仪分析系统中的核心部件，它的性能和灵敏度直接影响到检测结果的准确性，影响液相色谱仪检测器的因素较多，在使用检测器进行液相色谱仪样品检测时若发现检测器故障应当及时排除。

液相色谱仪检测器的保养

　　液相色谱仪的日常操作条件：温度：10-40℃;相对湿度<80%;Z好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备，使用后液相色谱仪检测器的保养对液相色谱仪的使用寿命影响至关重要。

　　微小的颗粒杂质或薄膜沉积在流通池里，会导致基线噪声的增加或降低灵敏度。此时必须进行清洗处理。一般常规清洗不必拆下流通池，可直接在流通池入口处(即检测器输入端)，接上一个专用的注射器接头，依次用去离子水、酒精和3MHNO3冲洗流通池，Z后用去离子水反复冲洗数次。检测器出口用玻璃瓶盛接流出的废液。

　　若检测器已长期使用或受到高浓度样品的污染，经上述方法还不能除去污垢，就得取下流通池，液相色谱仪检测器的保养按以下步骤拆开进行清洗：

　　1、卸下紫外检测器侧面遮盖流通池的盖板，松开固定流通池支架的螺钉，小心地取出流通池支架。

　　2、拆下连接流通池输入、输出端的不锈钢导管(或PEEK导管)，卸下流通池体。仔细拧下石英窗和透镜的护圈。小心取下垫圈、石英窗、透镜、护圈，放在一个盛有乙醇的烧杯内，用超声波清洗机处理5min~10min。

　　3、用蒸馏水、乙醇冲洗流通池，并用超声波清洗，Z后用去离子水冲洗数次，除去池内杂物。

　　4、烘干各部件(注意：避免用手直接接触透镜及石英窗)。

　　5、重新装配流通池体。

　　6、按原样装在流通池支架上，并接好导管，并进行试漏。(方法：池体输入端与恒流泵连接，开启恒流泵(流动相用蒸馏水)，视各密封点及石英窗口是否有漏液溢出。

　　7、装入液相色谱仪紫外检测器机箱内，盖上盖板，并用原螺钉、螺帽固定。

液相色谱仪检测器池清洗方法

　　若已确定是液相色谱仪检测器池阻塞，可用注射器回抽溶剂或用泵反抽一般都能疏通。通常，池阻塞的故障比较少见，而池污染经常发生，不清洁的样品或样品中的组分在池窗上积聚，都会造成池窗污染，造成色谱图噪声增大，也增加了气泡故障出现的频率。遇到池被污染就要着手清洗池，清洗前先拆去柱和排空管路，准备好防护用品：如眼镜、围裙、橡胶手套等，池进出口都接上细内径的聚乙烯管，进口管上接10mL的注射器，出口管没入异丙酮中。

　　清洗程序如下：

　　①回抽10mL异丙酮通过池去掉残留流动相;

　　②回抽10mL蒸馏水;

　　③回抽10mL、6moL/L的硝酸，通过池渠道沉积物;

　　④回抽20mL蒸馏水;

　　⑤用至少100mLHPLC级的水正向通过流通池。

　　用以上方法清洗好后，如果用反相系统分析就可以直接接入系统打入流动相。若使用正相系统分析，在接上系统前，应先用100mL异丙酮洗去池中的水。

　　通过池反向回抽清洗液的优点在于：

　　①保持了负压，减少了硝酸喷出的可能性;

　　②有利于在正向卡住的微粒被逆向冲出;

　　③减少池由于压力过大而损坏或渗漏的可能性。

液相色谱仪检测器性能降低的几种现象

　　1、流动池内有气泡

　　如果有气泡连续不断地通过流动池，将使噪音增大，如果气泡较大，则会在基线上出现许多线状“峰”，这是由于系统内有气泡，需要对流动相进行除气，检查整个液相色谱仪系统是否漏气，再加大流量驱除系统内的气泡。如果气泡停留在流动池内，也可能使噪音增大，可采用突然增大流量的办法除去气泡(Z好不连接色谱柱);或者启动输液泵的同时，用手指紧压流动池出口，使池内增压，然后放开。可反复操作数次，但要注意不使压力增加太多，以免流动池破裂。

　　2、流动池被污染

　　无论参比池或样品池被污染，都可能产生噪音或基线漂移。可以使用适当溶剂清洗检测池，要注意溶剂的互溶性;如果污染严重，就需要依次采用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗，或者取出池体进行清洗、更换窗口。

　　3、光源灯出现故障

　　紫外或荧光检测器的光源灯使用到极限或者不能正常工作时，可能产生严重噪音，基线漂移，出现平头峰等异常峰，甚至使基线不有回零。这时需要更换光源灯。

　　4、倒峰

　　出现倒峰的原因还可能是液相色谱仪检测器的极性接反了，改正后即可变成正峰。用示差折光检测器时，如果组分的折光指数低于流动相的折光指数，也会出现倒峰，这就需要选择合适的流动相。如果流动相中含有紫外吸收的杂质，使用紫外检测器时，无吸收的组分就会产生倒峰，因此必须用高纯度的溶剂作流动相。在死时间附近的尖锐峰往往是由于进样时的压力变化，或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。