气相质谱仪使用步骤

气相色谱质谱联用仪（GC-MS）标准化操作流程与技术核心

在精密分析领域，GC-MS 因其高灵敏度和强大的定性能力，被誉为实验室的“金色标准”。作为从业者，深知一套严谨的操作规程不仅关乎数据的准确性，更是延长离子源与分子泵寿命的关键。本文将从前处理合规性、仪器初始化、运行参数优化及维护四个维度，拆解气相质谱仪的标准使用步骤。

一、 运行前的环境与流路预检

在开启电源前，必须确认系统的“生命线”。首先是高纯载气（通常为99.999%以上的氦气）的压力，瓶阀输出压力应稳定在0.5-0.7 MPa。检查脱氧管与水分捕集器是否失效。

针对真空系统的预检尤为重要。启动前需确认机械泵油位处于视窗的1/2至2/3处，且油质未出现明显的乳化或变色。对于配备扩散泵或分子泵的系统，应确保循环水（如适用）流速正常。

二、 系统初始化与真空泵运行

开启主机后，首要任务是建立真空。启动真空泵后，观察真空度指标。通常情况下，离子源腔室的真空度需达到 $10^{-5}$ Torr 数量级方可进行后续操作。

1. 开机顺序：先开启载气，再开启分析仪电源，随后启动真空系统。
2. 热平衡时间：当真空达到指标后，离子源和传输线需进行不少于2小时的恒温老化，以消除吸附的残留水分或溶剂。
3. 调谐（Tuning）：这是确保质谱定量的核心步骤。使用全氟三丁胺（PFTBA）作为校正标准，检查 $m/z$ 69、219、502三个特征峰的丰度、半峰宽及同位素比。若 69 峰的绝对丰度低于 $10^5$ 或空气峰（$m/z$ 28、32）占比过高，需排查系统漏气。

三、 进样口与色谱柱参数设定

针对不同性质的样品，进样口的配置决定了分离的起始质量。

• 进样模式：高浓度样品选择分流进样（Split），痕量分析选用不分流进样（Splitless）。
• 温度设定：进样口温度通常设定在 250°C-300°C，原则上需高于样品中最高沸点组分 20°C 以上。

下表展示了典型有机氯/农残检测中的通用参考参数：

四、 样品运行与数据采集逻辑

在编辑采集方法时，需根据目标物特性选择扫描模式：

1. 全扫描（Scan）：用于未知物定性，扫描范围建议设定在 $m/z$ 35-500 之间，以避开空气干扰并涵盖大多数有机分子碎片。
2. 选择离子监测（SIM）：用于已知目标的定量分析。通过筛选特征离子，可提升灵敏度 10-100 倍。

操作中应密切关注基线漂移。若 TIC（总离子流图）基线异常抬升，通常预示色谱柱流失或进样垫已达到使用寿命上限。

五、 关机流程与周期性维护

GC-MS 并非“即用即关”的设备。实验结束，需先将离子源、四极杆、进样口、传输线降温。当离子源温度降至 100°C 以下，方可关闭真空系统。

关键维护清单：

• 进样垫与衬管：每连续运行 50-100 次进样后更换，避免产生鬼峰。
• 色谱柱老化：更换新柱或长期搁置后，需在最高使用温度下减 20°C 进行断续老化。
• 离子源清洗：当调谐显示灵敏度严重下降或电子倍增管电压过高时，需拆卸离子源进行抛光清洗。

通过严控从气体纯度到真空梯度，再到后期数据检索的每一个细节，才能确保 GC-MS 在高负荷运转下依然保持极高的重现性。这不仅是技术的沉淀，更是专业实验精神的体现。