手持式近红外光谱仪操作指南

手持式近红外光谱仪操作指南

手持式近红外光谱仪（Handheld Near-Infrared Spectrometer, HH-NIRS）凭借其便携性、快速分析能力和非破坏性检测等优势，已成为实验室、科研、检测及工业领域不可或缺的分析工具。本文旨在为相关从业者提供一份详实的操作指南，助力大家更高效、地运用HH-NIRS进行样品分析。

一、仪器基本原理与构成

近红外光谱技术基于分子中特定化学键（如C-H, N-H, O-H）在近红外波段（通常为780-2500 nm）的吸收特性。当近红外光穿过样品时，这些化学键会吸收特定波长的光，产生吸收光谱。HH-NIRS通过内置光源发射近红外光，光线与样品相互作用后，通过探测器接收反射光或透射光，并将其转化为电信号。光谱仪内部的处理器则将这些信号转化为可识别的近红外吸收光谱图。

一台典型的HH-NIRS主要由以下几部分组成：

• 光源： 提供稳定、宽光谱范围的近红外光源，如卤素灯或LED光源。
• 光谱模块/光栅： 将样品反射或透射的光按波长分散。
• 探测器： 接收不同波长的近红外光并将其转化为电信号，常见的有InGaAs探测器。
• 处理单元： 对探测器信号进行放大、数字化处理，并进行算法运算，生成光谱数据。
• 显示屏与用户界面： 用于仪器参数设置、数据查看、结果显示及操作交互。
• 通信接口： 如USB、Wi-Fi等，用于数据传输和仪器连接。

二、操作流程详解

1. 仪器准备与开机：

   
   
   • 确保仪器电量充足，或连接外部电源。
   • 清洁仪器外部，特别是样品测量端口。
   • 长按电源键启动仪器，等待系统自检完成，指示灯或屏幕提示正常。通常自检时间在30秒至2分钟不等，取决于具体型号。
   
   

2. 校准与白板扫描：

   
   
   • 校准： 这是保证测量准确性的关键步骤。根据待测样品类型（如固体、液体、粉末）选择合适的校准模型。若仪器刚启用或环境发生显著变化，建议进行标准校准。
   • 白板扫描： 在每次连续测量前，尤其是测量不同批次样品或环境光照有变化时，进行白板（通常为高反射率的PTFE材料）扫描，以消除环境光和仪器自身的光谱基线漂移。操作时，将白板置于测量端口，点击“白板扫描”按钮，仪器将自动进行。
   
   

3. 样品测量：

   
   
   • 样品准备：
     • 固体： 确保样品表面平整、干净，避免反光或杂质干扰。对于不规则形状样品，可将其置于标准样品杯中。
     • 粉末： 将样品均匀填充至样品池或直接接触测量端口。避免过度压实，以免影响光谱。
     • 液体： 使用匹配的液体样品池，确保液面平整，无气泡。
     
     
   • 接触测量： 将仪器测量端口紧密贴合样品表面，确保光路无泄漏。
   • 扫描参数设置： 根据需要设置扫描波长范围、扫描次数（累加次数，一般设置为32-128次以提高信噪比）、扫描间隔等。
   • 开始测量： 点击“开始测量”按钮。仪器将自动完成光谱采集。测量时间通常在5秒至30秒之间。
   
   

4. 数据分析与结果判读：

   
   
   • 定性分析： 将待测样品光谱与已知标准物质的光谱进行比对，通过光谱峰位、形状等特征进行物质识别。
   • 定量分析： 应用预先建立的定量模型（如PLSR、SVR等），输入样品光谱数据，仪器将自动计算出目标物质的含量。模型准确度通常在95%以上。
   • 数据导出： 测量完成后，可将原始光谱数据（如.spc, .txt格式）或分析结果导出，用于进一步的统计分析或报告撰写。
   
   

三、注意事项与维护

• 环境要求： 避免在强光、高温、高湿环境或有振动的场所操作。
• 样品污染： 每次测量后及时清洁测量端口，防止样品残留影响后续测量。
• 仪器保养： 定期检查仪器外观，确保电池状态良好。根据厂商建议，定期进行专业维护。
• 模型更新： 随研究进展和实际应用需求，及时更新和优化分析模型，以保持分析的准确性。

手持式近红外光谱仪作为一种高效的现场分析工具，其正确的操作和维护对于获得可靠的分析结果至关重要。掌握上述要点，将有助于您在实际工作中充分发挥其潜力，提升工作效率和分析精度。