溶解氧测定仪

水中溶氧测定仪的作用

水中溶氧测定仪又称溶氧自动监测仪，用途是能够快速准确测定出水中的溶解氧含量，那么什么是溶解氧，溶解氧有什么作用呢？

溶解氧是指溶解于水中分子状态的氧，即水中的O2，用DO表示。溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。溶解氧的一个来源是水中溶解氧未饱和时，大气中的氧气向水体渗入；另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。溶解氧随着温度、气压、盐分的变化而变化，一般说来，温度越高，溶解的盐分越大，水中的溶解氧越低；气压越高，水中的溶解氧越高。

溶解氧除了被通常水中硫化物、亚硝酸根、亚铁离子等还原性物质所消耗外，也被水中微生物的呼吸作用以及水中有机物质被好氧微生物的氧化分解所消耗。所以说溶解氧是水体的资本，是水体自净能力的表示。天然水中溶解氧近于饱和值（9ppm），藻类繁殖旺盛时，溶解氧含量下降。水体受有机物及还原性物质污染可使溶解氧降低，对于水产养殖业来说，水体溶解氧对水中生物如鱼类的生存有着至关重要的影响，当溶解氧低于4mg/L时，就会引起鱼类窒息死亡，对于人类来说，健康的饮用水中溶解氧含量不得小于6mg/L。

当溶解氧（DO）消耗速率大于氧气向水体中溶入的速率时，溶解氧的含量可趋近于0，此时厌氧菌得以繁殖，使水体恶化，所以溶解氧大小能够反映出水体受到的污染，特别是有机物污染的程度，它是水体污染程度的重要指标，也是衡量水质的综合指标。因此，水体溶解氧含量的测量，对于环境监测以及水产养殖业的发展都具有重要意义。

溶解氧值与环境的关系

把溶解氧电极从溶液中取出，用水冲洗干净，用滤纸小心吸干薄膜表面的水分，并放入盛有蒸馏水容器（如三角烧瓶、高脚烧杯中）靠近水面的空气上或者放入空气中，但电极表面不能占上水滴，在仪器处于“零氧校准”工作状态下，按“模式”键，仪器即进入“满度校准”工作状态，待读数稳定后，按“确定”键，贮存电极当前的满度值，满度校准结束。此时，仪器还处于“满度校准”工作状态。再按“模式”键，仪器进入“盐度设置”工作状态。

溶解氧值与盐度值有关，仪器内部预设的盐度值为0.0g/L，测量前应选择合适的盐度值（注意：一般情况下不需要进行盐度校准，仪器预设值为0.0　g/L。）。

在仪器处于“满度校准”工作状态下，按“模式”键，仪器即进入盐度设置”工作状态。此时仪器显示当前设置的盐度值，可以按“▲”键或“▼”键修改盐度值，修改为实际盐度值后，按“确定”键，贮存仪器修改后盐度值，则完成盐度设置。此时，仪器还处于“盐度校准”工作状态。再按“模式”键，仪器进入“溶解氧浓度测量”工作状态。

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溶氧仪工作原理

我们知道，测定水中溶解氧含量可以使用溶氧仪，溶氧仪的工作原理是怎样的呢？根据工作原理的不同，常用溶氧仪主要有极谱法溶氧仪，荧光法溶氧仪等。

膜法(又称极谱法、恒压法)溶氧仪

膜法溶氧仪采用隔膜电极作换能器，将溶氧浓度（实际上是氧分压）转换成电信号，再经放大、调整（包括盐度、温度补偿），由模数转换显示。溶氧仪实用的膜电极有两种类型：极谱型（Polarography）和原电池型(Galvanic Cell)。极谱型（Polarography）：电极中，由黄金（Au）环或铂（Pt）金环作阴极；银-氯化银（或汞-氯化亚汞）作阳极。电解液为氯化钾溶液。阴极外表面覆盖一层透氧薄膜。薄膜可采用聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、硅橡胶等透气材料。阴阳两电极之间外加0.5～1.5伏的极化电压。有的极化电压为0.7伏。当溶解氧透过薄膜到达黄金阴极表面，在电极上发生如下反应。

阴极被还原：O2+2H2O+4e→4OHˉ同时，阳极被氧化：4Clˉ+4Ag-4e→4AgCl在正常情况下，上述还原-氧化反应产生的扩散电流i∞之值与溶氧浓度成正比。可用下式表示：i∞=nFA（Pm/L）Cs式中：i∞－稳定状态的扩散电流n－得失电子数F－法拉第常数（96500 库仑）A－阴极表面积（平方厘米）Pm－薄膜的渗透系数（厘米2/秒）L－薄膜的厚度（厘米）Cs－溶解氧浓度（ppm）当电极结构和薄膜确定之后，式中A、Pm、L、n等均为常数。令K= nFA（Pm/L），则上式中：i∞=KCs。因此可见，只要测得扩散电流i∞，即可测得溶解氧浓度。为消除温度、盐度和气压因素影响，各型号产品采用各自技术进行补偿。原电池型(Galvanic Cell)：当外界氧分子透过薄膜进入电极内相到达阴极的三相界面时，产生下式反应。

银阴极被还原：O2+2H2O+4e→4OHˉ同时，铅阳极被氧化：2Pb+2KOH+4OHˉ-4e→2KHPbO2+2H2O即：氧在银阴极上被还原为氢氧根离子，并同时向外电路获得电子；铅阳极被氢氧化钾溶液腐蚀，生成铅酸氢钾，同时向外电路输出电子。接通外电路之后，便有信号电流通过，其值与溶氧浓度成正比。

荧光法溶氧仪

在过去的50多年里，一直采用电流法和极谱法测量溶解氧。这种方法对于市政和工业废水中的溶解氧监测曾起着非常重要的作用。但是，传统的电化学方法的使用膜、电极和电解液，从而会导致很多问题，即使进行定期维护，还是不能得到准确的测量结果。创新的新型荧光技术，没有膜和电解液，几乎不用维护，性能优异，使用方便。荧光法溶解氧仪，Z早是由国外研发出来，并投入使用，ZG在90年代由国家支持，属于国家九五ZD公关课题，经过十多年的研究生产技术已经趋于成熟。

荧光法探头里面内置光源，发出蓝光照射在荧光层上，荧光物质收到激发发出红光，由于氧分子可以带走能量(猝熄效应)，所以激发的红光的时间和强度与氧分子的浓度成反比。通过测量激发红光与参比光的相位差，并与内部标定值对比，从而可计算出氧分子的浓度。测量时不消耗氧气，数据稳定，性能可靠，没有干扰。

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溶解氧测定仪工作原理是氧透过隔膜被工作电极还原，产生与氧浓度成正比的扩散电流，通过测量此电流，从而得出水中溶解氧的浓度。下面溶解氧测定仪的操作规程，供大家参考。

溶解氧测定仪的操作规程

1、新购买的仪器或长时间不用再启用时，电极要加电解液(否则测不出溶解氧值)。

2、仪器使用前先接上稳压电源和电池。

3、把电极护套向后拉，插上氧电极，要确保插头与插座接触的完好(听到一声嗒)，通电极化5分钟。

4、零氧校准：将电极放入5%亚硫酸钠溶液中，显示值越接近零越好。空气中满度校准 ：显示值在当时温度的对应饱和溶解氧值。如果相差较大可反复二次校零氧和满度校准。

5、仪器要定期校准和更换电解液和膜，以保证测量准确性。如果仪器经常使用，建议10天校准一次。安装膜时要确保膜与黄金表面完全接触否则会出现零氧下不去，或测量过程中数值不准或不稳。

6、溶解氧电极长期使用，特别是一直测定污水后，电极内的银极会发黑氧化，此时需经常更换电解液和薄膜，清洁银极表面和黄金表面。如果各项指标不理想，应考虑购买新电极。

7、溶解氧电极不用时可储存于蒸馏水中。仪器长时间不用时应将电池取出。

8、取样测量时电极与溶液应相对运动，不可静止(缓缓搅动)。

溶解氧测定仪电极的使用维护

1、2~3月应重新校验一次溶氧仪电极的零点和量程。

1、1~2周应清洗一次溶氧仪电极，如果膜片上有污染物，会引起测量误差。清洗时应小心，注意不要损坏膜片。将溶氧仪电极放入清水中涮洗，如污物不能洗去，用软布或棉布小心擦洗。

3、溶解氧测定仪电极的再生大约1年左右进行一次。当测量范围调整不过来，就需要对溶解氧电极再生。电极再生包括更换内部电解液、更换膜片、清洗银电极。如果观察银电极有氧化现象，可用细砂纸抛光。

4、在使用中如发现溶解氧测定仪电极泄露，就必须更换电解液。

溶解氧测定仪使用注意事项

1.使用时请遵守本说明书之操作规程及注意事项。

2.在使用过程中若发现仪器工作异常或损坏请经销商,切勿自行修理。

3.为使测量更，仪器须经常配合电极进行标定；若您的电极购买时间已近一年或电极存在质量问题，请注意更换。

4.执行标定工作之前请将仪器通电预热三十分钟。

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溶氧仪期间核查的方法有哪些？溶氧仪期间核查（intermediate checks）是指为保持对溶氧测定仪校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括溶氧测定仪的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25（1990）中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。

直接测量法

当测量设备属于标准信号源时，若实验室具备计量标准，可直接用传递测量法；若不具备计量标准，则可使用本方法。

首先确定需要核查的功能以及测量点，然后选取具有相应功能的测量设备作核查标准，在相应测量点上对核查标准的性能进行校准，得到相应的修正值，再用核查标准来测量被核查设备的性能，对核查结果进行修正后，观察是否符合其相应的技术要求。

例如，对标准电压源进行核查时，首先根据需要确定核查的测量点（如5V），这时可以选取数字多用表作核查标准。对数字多用表直流电压档上的5V 测量点的示值进行校准，得到的修正值为e ；再用数字多用表去测量标准电压源的5V 输出时的实际值，得到的结果为V ，则（）为核查结果。根据标准信号源的技术要求，即可判定其是否满意。

标准物质法

当实验室具有被核查溶氧仪的标准物质时，可用标准物质作为核查标准。若用标准物质去检查被核查设备的参数，得到的测量值为，判别准则为y：

式中：y─测量值；

Y─标准物质代表的值；

△─与被核查设备准确度等级对应的允差限。

用于期间核查的标准物质应能溯源至SI，或是在有效期内的有证标准物质。当无标准物质时，可用已经过定值的标准溶液对测量设备进行核查。如pH 计、离子计、电导仪等可用定值溶液进行核查。

传递测量法

当对计量标准进行核查时，如果实验室内具备高一等级的计量标准，则可方便地用其对被核查计量标准的功能和范围进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，可认为核查通过。

当对其他测量设备进行核查时，如果实验室具备更高准确度等级的同类测量设备或可以测量同类参数的设备，当这类设备的测量不确定度不超过被核查设备不确定度的的1/3 时，则可以用其对被核查设备进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，认为核查通过。

当测量设备属于标准信号源时，也可以采用此方法。

留样再测法

当测量设备经检定或校准得到其性能数据后，立即用其对核查标准进行测量，把得到的测量值 值y 1 作为参考值。这时的核查标准可以是测量设备，也可以是实物样品。然后在规定条件下保存好该核查标准，并尽可能不作为他用。在规定或计划的核查频次上，用测量设备分别对该核查标准进行测量，得到测量值y 2 、y 3 ……y n 。判别准则为：

式中：U─扣除由系统效应引起的标准不确定度分量后的扩展不确定度。

多台套设备比对法

当实验室没有高一等级的计量标准或其它测量设备，但具有多台套同类的具有相同准确度等级的计量标准或测量设备时，可以采用这一方法。

首先用被核查的测量设备对核查标准进行测量，得到的测量值为y 1 。然后用其它几台设备分别对核查标准进行测量，得到的测量值分别为y 2 、 、y 3 ……y n ，计算y 1 、 、 y 2 、y 3 ……y n 的平均值为

，则当时，认为核查结果满意，式中U 为用被核查设备对核查标准进行测量时的扩展不确定度。

实物样件检查法

某些测量设备是用于测量限值的，当测量值超过限定值时即自动报警。对于这类设备可用本方法进行期间核查。

首先根据被核查设备的工作原理以及被核查参数的性质，设计、制作或购买相应的实物样件。然后设定该参数的限定值，将实物样件施加于测量设备上，操作设备并调节到规定的输出量，观察测量设备是否具有相应的响应。

例如，对准确度等级为5级、输出电压为1500V、、设置的泄漏电流为5mA的耐压测试仪进行期间核查时，可以用300kΩ的电阻作为核查标准。将其接入耐压测试仪的两测试棒中，调节输出电压在（1500±5%）V时应报警，此时认为耐压测试仪的性能正常。

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溶氧仪的标定方法

溶氧仪是极谱溶氧仪、荧光溶氧仪等，为锅炉给水和凝结水等ppb级溶解氧测量设计。溶氧仪如何标定呢？确保了在低浓度的稳定性和准确性，在测量性能和使用环境等方面有很大的提高。溶氧仪主要用于环保、制药、化工化肥、冶金、生化、食品和自来水等溶液中溶解氧值的连续监测。

溶氧仪具有安装方便，标定周期长（3~4个月），对其他物质不敏感等特点，并且能监测覆膜和探头内电解质的使用情况，一般每一至三年更换一次电解质和覆膜。溶氧仪一般可采用标准液标定或现场取样标定。溶氧仪标准溶液标定法：标准溶液标定一般采用两点标定，即零点标定和量程标定。零点标定溶液可采用2%的Na2SO3溶液。量程标定溶液可根据仪表测量量程选择4 M 的KCl溶液(2 mg/L);50%的甲醇溶液(21.9 mg/L)。

溶氧仪现场取样标定法(Winkler法)：在溶氧仪实际使用中，多采用Winkler方法对溶解氧分析仪进行现场标定。使用该方法时存在两种情况：取样时仪表读数为M1，化验分析值为A，对仪表进行标定时仪表读数仍为M1，这时只须调整仪表读数等于A即可;取样时仪表读数为M1，化验分析值为A，对仪表进行标定时仪表读数改变为M2，这时就不能将调整仪表读数等于A，而应将仪表读数调整为1MA×M2。

溶氧仪电极的维护1~2周应清洗一次溶氧仪电极，如果膜片上有污染物，会引起测量误差。清洗时应小心，注意不要损坏膜片。将溶氧仪电极放入清水中涮洗，如污物不能洗去，用软布或棉布小心擦洗。2~3月应重新校验一次溶氧仪电极的零点和量程。溶氧仪电极的再生大约1年左右进行一次。当测量范围调整不过来，就需要对溶解氧电极再生。电极再生包括更换内部电解液、更换膜片、清洗银电极。

如果观察银电极有氧化现象，可用细砂纸抛光。在使用中如发现溶氧仪电极泄露，就必须更换电解液。参考以上所说的，溶氧仪买回来的使用不光是要使用的正确，重要的是维护方面，有好多客户在买回来以后还没有使用就出现了问题，大多数是技术人员在拿取电极的时候不小心碰到了膜头，弄破了薄膜，这样一来就造成客户和供应商家之间过多的交涉和周转返修，因此，在使用的时候能做到正规小心，会避免很多不必要的麻烦。

溶氧仪校准步骤

1、满度校准

把溶解氧电极从溶液中取出，用水冲洗干净，用滤纸小心吸干薄膜表面的水分，并放入盛有蒸馏水容器（如三角烧瓶、高脚烧杯中）靠近水面的空气上或者放入空气中，但电极表面不能占上水滴，在仪器处于测量状态下，按模式键，仪器即进入模式选择状态，按上键或下键选择Full键模式状态；或仪器处于模式选择状态下，直接按上键或下键选择Full模式状态，按确定键仪器即进入满度校准功能状态。待读数稳定后按确定键，仪器退出Full状态，进入模式选择状态，满度校准结束。

当仪器处于满度校准时，在按下确定键之前，可以按测量键取消这一状态，进入测量状态。

2、校准功能：

为了测得准确的测量结果，溶解氧电极测量前必须进行极化和校准，仪器具有多种校准功能，有零校准、满度校准、气压校准、和盐度校准。极化：新电极、24小时以上不进行使用的电极或更换电解液的电极，电极需30—60分钟通电极化时间，电极离开仪器或关机1小时内需要5-25分钟通电极化时间，极化后，才能进行校准和测量。

3、零氧校准：

将溶解氧电极放入5%的新鲜配制的亚硫酸钠溶液中，在仪器处于测量状态下，按“模式”键，仪器进入模式选择状态，按上键或下键选择“Zero”模式状态；或仪器处于模式选择状态下，直接按上键或下键选择Zero模式状态，按确定键仪器进入零氧校准功能状态。待读数稳定后按确定键，仪器退出Zero模式状态，进入模式选择状态，零氧校准结束。

当仪器处于零氧校准时，在按下确定键之前，可以按测量键取消这一状态，进入测量状态。

4、盐度校准

溶解氧值欲盐度有关，仪器内部预设的盐度0.0g/L，测量前应选择合适的盐度值。在仪器处于测量状态下，按模式键，仪器即进入模式选择状态，按上键或下键选择Salt模式状态；或仪器处于模式选择状态下，直接按上键或下键选择Salt模式状态，按确定键仪器进入盐度校准功能状态。

此时，仪器显示当前设置的盐度，可以按上键或下键修改盐度值，修改为实际盐度值后，按确定键，则仪器完成盐度校准设定功能，自动退出Salt模式，进入模式选择状态。

当仪器处于盐度校准时，仪器显示当前盐度值，在按下确定键之前，可以按下“/测量”键取消这一状态，进入测量状态。（注意：一般情况下，不需要盐度校准的，仪器预设值为0.0g/L。

5、气压校准

仪器测得的溶解氧仪值与大气压值有关，仪器内部预设的大气压值为101.3pa,测量前应选择合适的气压值。

在仪器处于测量状态下，按模式键，仪器进入模式选择状态，按上键或下键选择Air模式选择；或仪器处于模式选择状态下，直接按上键或下键选择Air，按确定键仪器即进入气压校准功能状态。

此时，仪器显示当前预设的大气压值，可以按上键或下键修改气压值，修改为实际气压值后，按确定键，则仪器完成气压校准设定功能，自动退出Air状态，进入模式选择状态。

当仪器处于气压校准时，仪器显示当前的气压值，在按下确定键之前，可以按测量键取消这一状态，进入测量状态。

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