生态部发布《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》征求意见稿

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部编制了《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿。按照国家生态环境标准制修订工作规则要求，现公开征求意见(征求意见稿及编制说明可登录我部网站“意见征集”栏目http://www.mee.gov.cn/hdjl/yjzj/zjyj/检索查阅)。

各有关单位和个人均可提出意见和建议。请将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档同时发送至联系人邮箱。征求意见截止时间为2021年4月16日。邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn

更多详情，请登录生态环境部官网查询。

节选《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》部分内容：

本标准规定了测定环境空气中挥发性有机物的罐采样/气相色谱-质谱法。

本标准适用于环境空气中丙烯等 65 种挥发性有机物的测定。

当取样体积为 300 ml 时，在 Scan 模式下，目标物的方法检出限为 0.2 μg/m3～2 μg/m3， 测定下限为 0.8 μg/m3～8 μg/m3;在 SIM 模式下，目标物的方法检出限为 0.03 μg/m3～0.2 μg/m3，测定下限为 0.12 μg/m3～0.8 μg/m3。详见附录 A。 注：不同厂家或批号的仪器性能不同，在确保满足本标准方法检出限的前提下，实验室可适当调整 取样体积。

规范性引用文件：《HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范》。

方法原理

用内壁惰性化处理过的真空罐采集环境空气样品，样品经浓缩，并去除水、N2和 CO2 等物质后，热解吸进入气相色谱分离，用质谱仪检测。通过与待测物标准物质保留时间和质 谱图或特征离子的对比定性，内标法定量。

仪器和设备

气相色谱-质谱联用仪：气相部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有 70 eV 电子轰击(EI)离子源，有全扫描(Scan)/选择 离子扫描(SIM)、自动/手动调谐、谱库检索等功能。

毛细管色谱柱：石英毛细管色谱柱，60 m×250 µm×1.4 µm(6%腈丙基苄基+94%二 甲基聚硅氧烷固定液)，或其他等效毛细管色谱柱。

气体浓缩仪：具有自动定量取样及自动添加标准气体和内标气体功能，能有效去除水、 CO2、N2、O2等物质，并对挥发性有机物具有富集和聚焦进样的作用。气体浓缩仪与气相色 谱-质谱联用仪连接的管路均经过惰性化处理，并至少能在 50 ℃～150 ℃范围加热。

浓缩仪自动进样器：可实现采样罐样品自动进样。

罐清洗装置：能将采样罐压力抽至≤6.7 Pa(50 mTorr 或 0.05 mmHg)，具有加温、加 湿、加压清洗功能。

气体稀释装置：最 大稀释倍数可达 1000 倍，管路均经过惰性化处理，不得吸附目标物 或析出干扰物质。

采样罐：不锈钢罐，内壁经惰性化处理，不得吸附目标物或析出干扰物质。容积为 3.2 L、6 L 等规格。耐压值>241 kPa。

自动采样器。

流量控制器：与采样罐配套使用，使用前用校准流量计校准。

校准流量计：测量精度要求≤±2%，测量范围在 0.5 ml/min～10.0 ml/min 或 10 ml/min～200 ml/min 之间。

真空压力表：精度要求≤7 kPa(1 psi)，压力范围在-101 kPa～202 kPa 之间。 5.12 过滤器：孔径≤10 μm。

大气浓缩仪参考条件

大气浓缩仪中可设置的条件参数包括取样体积、捕集温度、捕集流速、解吸温度、解吸 时间、烘烤温度、烘烤时间、切换阀温度和传输线温度等。不同类型浓缩仪的参考条件见表 2。 取样体积 300 ml(根据样品中目标化合物浓度和浓缩仪状况，取样体积可在 10 ml～1000 ml 范围调整)，其它条件参数可按照浓缩仪使用说明书或者厂家工程师要求或建议设定。

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