- 2021-10-13 14:03:15 来源:仪器网整合 浏览量:1277次
- 【导读】分子筛是一种人工合成的具有筛选分子作用的水合硅铝酸盐(泡沸石)或天然沸石。
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自然界中存在一种天然硅铝酸盐,它们具有筛分分子、吸附、离子交换和催化作用。这种天然物质称为沸石,人工合成的沸石也称为分子筛。
近日,中国科学院大连化学物理研究所研究团队利用固体核磁共振技术揭示了有机/无机模板剂在分子筛选择性铝取代中作用的本质。该团队还利用1H{23Na}双共振实验研究发现,只有非质子化的CHA与Na+有相关作用,这表明非质子化CHA在Na+附近形成配位,两者协同促进了分子筛孔道的形成,这同时有利于体系中容纳更多的Na+,进而实现了CHA合成体系中T2铝位点的优势落位。
固体核磁共振技术(简称SSNMR)是以固态样品为研究对象的分析技术。在液体样品中,分子的快速运动将导致核磁共振谱线增宽的各种相互作用(如化学位移各向异性和偶极-偶极相互作用等)平均掉,从而获得高分辨的液体核磁谱图;对于固态样品,分子的快速运动受到限制,化学位移各向异性等各种作用的存在使谱线增宽严重,因此固体核磁共振技术分辨率相对于液体的较低。
固体核磁共振技术分为静态与魔角旋转两类。前者分辨率低,应用受限;后者是使样品管(转子)在与静磁场Bo呈54.7°方向快速旋转,达到与液体中分子快速运动类似的结果,提高谱图分辨率。各向同性化学位移、化学位移各向异性(CSA,Chemical Shift Anisotropy)、偶极-偶极耦合、J-耦合,对四极核(自旋量子数I大于1/2的核)还有核四极作用(Qudrapole interaction)。
主要技术:
(1)魔角旋转MAS(Magic Angle Spinning):样品管绕着某个轴高速旋转,该轴与主核场Bo的夹角为魔角——54.7°。MAS可以有效地将各种各向异性作用有效平均,实现固体核磁谱图的高分辨。转速范围为0-80kHz。
(2)交叉极化CP(Cross Polarization)。由丰核(如1H)到稀核(如13C)的交叉极化,使13C的信号大大增强。
(3)其它还有异核去耦、同核去耦、异核重耦和同核重耦等。
模板剂通过分子模拟途径,将吡咯烷、乙二胺、正丁胺三种有机模板剂与ZSM-35沸石骨架间非成键互作用的能学分析分别于它们的合成实验结果进行对照,论证模板剂与沸石间非键相互作用能与合成速率的关联。通过分子模拟途径,将吡咯烷、乙二胺、正丁胺三种有机模板剂与ZSM-35沸石骨架间非成键互作用的能学分析分别于它们的合成实验结果进行对照,论证模板剂与沸石间非键相互作用能与合成速率的关联。发现处于十员环孔道中的上述三种模板剂与ZSM-35骨架间非成键互作用能从小到大的顺序与晶化速率从快到慢的顺序一致。
分子筛是一种人工合成的具有筛选分子作用的水合硅铝酸盐(泡沸石)或天然沸石。其化学通式为(M′2M)O·Al2O3·xSiO2·yH2O,M′、M分别为一价、二价阳离子如K+、Na+和Ca2+、Ba2+等。它在结构上有许多孔径均匀的孔道和排列整齐的孔穴,不同孔径的分子筛把不同大小和形状分子分开。根据SiO2和Al2O3的分子比不同,得到不同孔径的分子筛。其型号有:3A(钾A型)、4A(钠A型)、5A(钙A型)、10Z(钙Z型)、13Z(钠Z型)、Y(钠Y型)、钠丝光沸石型等。它的吸附能力高、选择性强、耐高温。广泛用于有机化工和石油化工,也是煤气脱水的优良吸附剂。在废气净化上也日益受到重视。
新闻来源:中国科学院大连化学物理研究所
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- 标签:固体核磁共振技术 , 分子筛
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