聚焦3.15，我们在行动——酸菜中的多种指标检测！

消费者权益日

2022年的3.15晚会如期而至，本次晚会以“公平守正 安心消费”为主题，随着晚会的播出一系列问题暴露在大众面前。

3.15晚会把平时“隐身”于市场里的问题拉出来“示众”，以此为经营者敲响警钟，维护消费者的消费权益。

海能、新仪、悟空、G.A.S.对晚会中点名的一些食品安全问题及时做出应对，为消费者提供丰富的检测方案，以供大家参考。

你以为的老坛酸菜，其实却是土坑酸菜！

由于土坑酸菜量大价低，所以得到了许多酱菜厂商的“青睐”。这类酸菜只需要三个月的时间，便可以“达到”售卖的标准。在进行装袋时，工作人员直接光脚踩在酸菜上，有的甚至一边吸烟一边干活，烟头直接扔在酸菜里。

由于酸菜很容易发黑变烂，生产厂家还会加入过量的防腐剂以及以焦亚硫酸钠和二氧化硫为主要成分的护色剂。在食物更容易变腐的夏季，添加量甚至会比规定比例超标2~10倍。虽然如此，厂商们还是声称自己有足够的把握不怕被查，因为防腐剂的挥发性，导致在大约一个月以后便无法测出。并且在土坑里腌制加上生产环节的不规范，很有可能导致酸菜受到重金属污染。

针对以上一系列问题，海能技术-海能/新仪/悟空实验室快马加鞭准备了一份检测方案供您参考。

微波消解酱腌菜

1、仪器与试剂

新仪TANK 40微波消解仪，赶酸仪，分析天平(十万分之一)等。

新仪TANK 40微波消解仪

硝酸(68%)、过氧化氢(30%)。

2、实验方法

称取酱腌菜样品约0.5g(精确至0.1mg)于消解罐中，加入5mL硝酸，使用TANK 40微波消解仪按照下列参数进行消解实验：

消解完成后，待消解罐降温至60℃以下，将消解罐取出转移至通风橱，放置于深孔赶酸仪上于160℃赶至约1mL后取下稍冷。将消解液转移至容量瓶中，用少量水冲洗消解罐2-3次，合并冲洗液于容量瓶中，定容后混匀备用。同时做试剂空白实验。

3、结果与讨论  

部分酱腌菜样品可能会含有油脂，此类样品取样量建议控制在0.3g。如因检测需求增加取样量，建议先加入硝酸5mL，于赶酸仪120℃预处理30min，再补加1mL硝酸后进行微波消解，这样可降低消解过程中产生的压力。部分样品加入少量的过氧化氢(1mL左右)有助于其中的有机物质快速分解。

酸菜中苯甲酸和山梨酸的测定

1、仪器与试剂

①仪器

悟空Wooking K2025高效液相色谱仪，超声波清洗机，涡旋振荡器，分析天平。

悟空Wooking K2025高效液相色谱仪

②试剂

甲醇，乙酸铵，亚铁氰 化钾，乙酸锌，苯甲酸钠标准品：CAS号：532-32-1，纯度≥99.0%，山梨酸钾标准品：CAS号：590-00-1，纯度≥99.0%；

苯甲酸、山梨酸标准储备液(1000μg/mL)；

苯甲酸、山梨酸混合标准工作液：分别取10μL、50μL、100μL、200μL、500µL和1mL上述标准储备液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度线，配制成苯甲酸和山梨酸浓度均为1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL和100µL/mL的混合标准工作液。

2、实验方法

①取样

准确称取约2g(精确至0.001g)试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL涡旋混匀，于50℃水浴超声处理20min，冷却至室温后加亚铁氰 化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，将水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中加水20mL，涡旋混匀后超声5min，于8000r/min离心5min，将水相转移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀。取适量上清液过0.22µm微孔滤膜，待液相色谱测定。

②色谱参考条件

仪器: 高效液相色谱仪：K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS自动进样器、K2025 CO柱温箱、K2025 UVD紫外-可见光检测器；

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm；

流动相：甲醇：乙酸铵溶液(20mmol/L)=5:95；

流速：1.0mL/min;

进样量：10μL；

柱温：35℃；

检测波长：230nm。

3、结果

苯甲酸和山梨酸混合标准溶液色谱图

苯甲酸和山梨酸混合标准溶液重复性测试

苯甲酸和山梨酸混合标准溶液

连续进样7针重复性数据统计表

4、结论

综上所述，使用悟空K2025测定酸菜中的苯甲酸和山梨酸，将标准品连续进样7针，保留时间的RSD均小于0.2%，峰面积RSD均小于1%。因此，悟空K2025可以满足国家标准《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定(第 一法)》中苯甲酸和山梨酸含量测定的需求。

参考文献

[1] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准

[2] GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定

酸菜中二氧化硫含量的测定

1、仪器与试剂

SOA100二氧化硫残留量测定仪，粉碎机，棕色玻璃滴定管等。

SOA100二氧化硫残留量测定仪

盐酸溶液(1+1)，乙酸铅溶液(20g/L)，碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L)，浓盐酸，去离子水，酸菜样品(以上试剂均为分析纯)。

2、实验方法

①样品测试

取酸菜样品可食部分剪成均匀的小块，打碎混匀，准确称取试样5g(精确至0.01g，取样量视含量高低而定)，置于800mL蒸馏管中。仪器设置合适的参数后进行加热蒸馏，蒸馏完毕，取下接收杯加入10mL盐酸溶液(1+1)，摇匀之后加入淀粉指示剂，用碘标准溶液滴定至溶液变成蓝色，同时做空白试验。

②参数设置

③计算公式

式中

X--试样中的二氧化硫总含量，单位为克每千克(g/kg)

V--滴定试样所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，单位为毫升(mL)

V0--滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，单位为毫升(mL)

C--碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L）

m--试样质量，单位为克(g)

0.032--1mL碘标准溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量，单位为克(g)

3、结果与讨论

使用二氧化硫残留量测定仪蒸馏酸菜中的二氧化硫含量，蒸馏时间短，每个样品仅需7min，且操作步骤简单，仪器自动进行加液，节省了时间，提高了工作效率；滴定结果重复性良好，满足国标对于精密度的要求。

参考文献

[1]GB 5009.34-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定.[S]