2020药典｜广藿香中百秋李醇的含量测定

摘要

本文建立了广藿香中百秋李醇含量测定的 GC 方法。结果表明，参照 2020 版《中国药典》中色谱条件并对升温程序和分流比进行优化，采用色谱柱 SH-5 分析广藿香中百秋李醇，百秋李醇峰形对称，理论塔板数按百秋李醇峰计算远高于 50000，满足《中国药典》要求。此方法可为广藿香中百秋李醇含量测定提供参考。

1.实验部分

1.1  实验仪器及耗材

    ● Shimadzu GC-2030  气相色谱仪； 

    ● 色谱柱：SH-5（30 m，0.32 mm ×  0.25  μm；P/N：221-75703-30；S/N：1559583）；

    ● SHIMSEN  Arc Disc HPTFE  针式过滤器

　（P/N：380-00341-05）； 

    ● GC-MS  认证样品瓶  LabTotal  Vial

    （P/N：227-  34002-01）； 

    ● SHIMSEN  Pipet  移液枪：

          △SHIMSEN  Pipet  PMII-  10

            （P/N：380-00751-02）；

          △SHIMSEN Pipet PMII-100

            （P/N：380-00751-04）；

          △SHIMSEN Pipet PMII-1000

             （P/N：380-00751-06）

1.2  对照品溶液的制备

● 取正十八烷适量，精密称定，加正己烷制成每 1 mL 含 15  mg 的溶液，作为内标溶液。

● 取百秋李醇对照品 30 mg，精密称定，置 10 mL 量瓶中，精密加入内标溶液 1 mL，用正己烷稀释至刻度，摇匀，取 1 µL 注入气相色谱仪，计算校正因子。

1.3  供试品溶液的制备

取本品粗粉约 3 g，精密称定，置锥形瓶中，加 三 氯 甲 烷 50 mL，超声处理 3 次，每次 20 分钟，滤过，合并滤液，回收溶剂至干，残渣加正己烷使溶解，转移至 5  mL 量瓶中，精密加入内标溶液 0.5 mL，加正己烷至刻度，摇匀，吸取 1 µL 注入气相色谱仪，测 定，即得。

2.分析条件与结果

2.1 分析条件

● 色谱柱：SH-5（30 m，0.32  mm × 0.25 μm；P/N：221-75703-30；S/N：1559583）

● 升温程序：初始温度 150 ℃，保持 23 分钟，以每分钟 8 ℃的速率升温至 230 ℃，保持 2 分钟，以每分钟 50 ℃的速率升温至 280 ℃，保持 5 分钟 

● 载气：N2

● 进样口温度：280 ℃ 

● 分流模式：分流（100：1） 

● 控制模式：恒线速度（30 cm/s） 

● 初始流速：1.38 mL/min

● 检测器：FID，温度：280 ℃ 

● 进样量：1 µL

2.2  实验结果

按照上述色谱条件（2.1）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

END