GB23200.121-2021整体解决方案（第二弹） ——茶叶基质样品中331种农药及其代谢物残留量的测定

上月小编为大家带来了热点国标项目：GB23200.121-2021 《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法》，果蔬、大米基质的经典应用，大家是否还对更多基质样品的解决方案很感兴趣呢？

话不多说，今天为大家带来茶叶基质样品中331种农药及其代谢物残留量的测定整体解决方案，请查收~

样品前处理

称取2g样品于50mL离心管中，加入10mL水涡旋混匀，静置30min。加入15mL乙腈 - 乙酸溶液及1颗陶瓷均质子（SBEQ-CA8A50），使用多管漩涡混合仪，漩涡震荡1min，加入SBEQ-CA8115-BZ 盐包【6g无水硫酸镁，1.5g乙酸钠】，立即震荡摇散，使用多管漩涡混合仪，漩涡震荡1min，4200r/min 离心 5min。吸取1mL上清液至内含除水剂和净化材料的2mL塑料离心管中【SBEQ-CA8841-H(150mg MgSO4，50mg PSA，50mg C18，25mg GCB)】；使用多管漩涡混合仪，漩涡混合 1min，4200r/min 离心5min，吸取上清液过0.22μm PTFE 针式滤器，待测定。

色谱条件

色谱柱：Athena UHPLC C18 液相色谱柱 2.1mm×100mm，1.8μm；(货号：LAEQ-2110UA)

流动相：A为 0.01% 甲酸水溶液（含 2mmol/L 甲酸铵），B为 0.01%甲酸甲醇溶液（含 2mmol/L 甲酸铵），流动性梯度条件见下表

流速：0.3mL/min；

柱温：40℃；

进样量：2μL

实验谱图

图1 茶叶空白样品LC-MS/MS色谱图

图2-图5 基质标准溶液谱图

图6-图9 基质加标谱图

图 10 茶叶样品50ng/mL基质标品 (第 一组，CDAA-M-490428-JK-1.2ml) 部分目标物提取离子色谱图

*备注：数据和谱图（由于数据较多仅罗列部分重要物质谱图展示）

实验数据

茶叶基质中混标的加标回收率数据（加标浓度为 50ppb，使用基质标准溶液计算回收率）见下表：

表1 茶叶样品第一组混标（CDAA-M-490428-JK-1.2ml）的加标回收率（加标浓度为 50ppb）

表2 茶叶样品第二组混标（CDAA-M-490429-JK-1.2ml）的加标回收率（加标浓度为 50ppb）

表3 茶叶样品第三组混标（CDAA-M-490430-JK-1.2ml）的加标回收率（加标浓度为 50ppb）

表4 茶叶样品第四组混标（CDAA-M-490431-JK-1.2ml）的加标回收率（加标浓度为 50ppb）

实验结论

参照《GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331 种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，使用安谱实验的QuEChERS方法包，茶叶基质目标物回收率基本在70%-120%之间，RSD均在15%以下，回收率和稳定性良好，可满足新增国标的检测要求。

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