速递 | GB 31658.2-2021动物性食品中氯霉素残留量的测定

       2022年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)与2021年相比，畜禽肉及副产品和水产品项下的氯霉素检验项目中新增了《GB 31658.2-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》，同时，在1.5.2.4及3.5.2.5中指定其为2022年2月1日(含)起的指定检验方法。

　　迪马科技参考GB 31658.2-2021建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定动物性食品中氯霉素残留量，使用乙腈提取，乙酸乙酯反萃，Diamonsil C18(2)色谱柱分离检测；定量限与标准方法一致，为0.1μg/kg；回收率在80%-110%之间。实验过程基本参考标准，本方法回收率高，稳定性好，通过对C18小柱的考察，最 终采用ProElut C18-U净化，可供大家参考。

1、适用范围：

本方案适用于猪肉、鸡肉、猪肝和鸡肝等样品中氯霉素残留量的检测。

2、标准品配制：

(1)氯霉素储备液0.1mg/mL: 准确称取适量标准品，用甲醇配制成氯霉素0.1mg/mL的储备液；

(2)氯霉素标准工作液: 吸取适量氯霉素储备液，用流动相稀释成0.01μg/mL和0.05μg/mL；

(3)氯霉素内标储备液100.0μg/mL: 称取适量氯霉素-D5(CAS#: 202480-68-0)，用甲醇配制；

(4)氯霉素内标工作液: 吸取适量内标储备液，用流动相稀释成0.02μg/mL。

3、提取：

(1)称取5.0g样品，加入氯霉素内标工作液250μL、5mL乙腈和5mL 4%氯化钠溶液，涡旋振荡2min，6000rpm离心2min，取上清液；

(2)向下层残渣中继续加入5mL乙腈和5mL 4%氯化钠溶液，按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；

(3)向上清液中加入正己烷5mL，涡旋1min，6000rpm离心2min，弃去上层液；再加入5mL正己烷重复处理1次；

(4)加水饱和的乙酸乙酯溶液5mL，涡旋1min，6000rpm离心2min，将上层清液转移到氮吹管中，重复提取一次，合并提取液；

(5)40℃水浴下氮吹至近干(约0.2mL)，加5%乙腈水3mL溶解，混匀，待净化。

4、净化：

ProElut C18-U 500mg/6mL(Cat.#: 63505)

(1)活化:依次用10mL甲醇、10mL水活化；

(2)上样:加入待净化液，弃去流出液；控制流速1滴/秒；

(3)淋洗:加入6mL水淋洗，弃去流出液；

(4)洗脱:加入4mL 50%甲醇水, 控制流速1滴/秒，收集洗脱液；

(5)萃取:向洗脱液中加入水饱和的乙酸乙酯溶液4mL，涡旋1min，6000rpm离心2min，将上层清液转移到氮吹管中，重复提取一次，合并上层溶液。

(6)重新溶解:将萃取得到的上层溶液在40℃水浴下氮吹至0.2mL，用50%甲醇水定至1mL，混匀，过Nylon膜(Cat.# 37177)，上机分析。

*注: 同方法制备基质匹配标准溶液。

5、分析条件：

UPLC条件

色谱柱: Diamonsil C18(2)，150x3.0mm，5μm (Cat.#: 99628)

流速: 0.4mL/min

进样量: 5μL

柱温: 30℃

流动相: A:水 B:甲醇 A:B=1:1

质谱条件

电离模式: ESI

扫描方式: 负离子扫描

检测方式: 多反应监测

电喷雾电压: -4500V

雾化气压力: 50psi

辅助气压力: 50psi

气帘气压力: 20psi

离子源温度: 500℃

6 、添加回收结果及色谱图：

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