日立应用｜是什么防止了材料的氧化变色？

前言

抗氧剂1010化学名为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季 戊四醇酯，是一种主抗氧剂，具有防止由光和热引起变色的作用。抗氧剂168化学名为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，能显著提高制品的光稳定性。抗氧剂168是一种辅助型抗氧剂,可以与主抗氧剂1010并用发挥协同效应，提高抗氧化效果，广泛应用于通用塑料、工程塑料、合成橡胶、纤维、热熔胶、树脂、油品、墨水、涂料等行业中。

本实验根据中国化工行业标准HG/T 3713-2019和HG/T 3712-2010分别对抗氧剂1010和抗氧剂168样品进行测定，分析这两种样品的含量，并与标准规定的技术要求进行确认。

分析条件

仪器配置：日立Primaide高效液相色谱仪，包括PM1110泵、PM1210自动进样器、PM1310 柱温箱、PM1410紫外检测器。

日立Primaide高效液相色谱仪

1、抗氧剂1010色谱条件
色谱柱：Hitachi LaChrom（5μm），4.6 x 250 mm

流动相：A为甲醇，B为水，采用梯度洗脱；B起始比例为90%，在8min内变为100%，并保持14min。

流  速：1.5 mL/min

柱  温：40 ℃

检测波长：275nm

进样量：10μL

2、抗氧剂168色谱条件

色谱柱：Hitachi LaChrom Ultra（5μm），4.6 x 150 mm

流动相：甲醇

流  速：1.2 mL/min

柱  温：40 ℃

检测波长：275nm

进样量：10μL

测试结果

抗氧剂1010样品测定

称取抗氧剂1010样品0.08～0.1g，置于50mL容量瓶中，加入25mL乙酸乙酯使样品溶解完全，再加入甲醇至刻度，摇匀，超声脱气，过膜上机。

抗氧剂1010样品测定

抗氧剂1010样品结果表

根据HG/T 3713-2019标准，计算抗氧剂1010的主含量和有效组分含量，其中抗氧剂1010主含量为96.868%，可以满足技术指标≥94%；有效组分的质量分数≥99.089%，可以满足技术指标≥98%。

 抗氧剂168样品测定

称取抗氧剂168样品80～100mg，置于50mL容量瓶中，加入25mL乙酸乙酯使样品溶解完全，再加入甲醇至刻度，摇匀，超声脱气，过膜上机。

标准样品测定

抗氧剂168样品测定

抗氧剂168样品结果表

通过测定标准样品的峰面积，得到抗氧剂168标样和2,4-二叔丁基苯酚的校正因子分别是2.42*10-5和9.27*10-6。根据HG/T 3712-2010标准，代入校正因子进行计算，得到样品中抗氧剂168主含量为99.32%，可满足标准的技术要求≥99%；2,4-叔丁基苯酚含量为0.12%，可满足标准的技术要求≤0.2%。

实验结论

使用日立Primaide HPLC建立了抗氧剂1010和抗氧剂168的分析方法，可以很好地对其进行定性和定量分析；其中抗氧剂1010样品的主含量≥94.0%、有效组分含量≥98.0%，抗氧剂168样品的主含量≥99.0%、2,4-叔丁基苯酚含量≤0.2%，均能完全满足中国化工行业标准的技术要求。