日立应用｜2020《中国药典》中药淫羊藿的测定

科普小知识

本品为小檗科植物淫羊藿、三枝九叶草、柔毛淫羊藿或朝鲜淫羊藿的干燥叶，具有补肾阳、强筋骨、祛风湿功效，是临床常用中药。

此次使用日立Chromaster高效液相色谱仪和技尔Inertsil ODS-HL色谱柱，参照2020药典对总黄酮醇苷的含量进行测定。

实验分析

01实验仪器及耗材

液相色谱仪：日立Chromaster

色谱柱：技尔Inertsil ODS-HL  5µm 250 × 4.6mm

GL Filter针式过滤器（GLS0604 25mm x 0.22μm Nylon）

GL Vial样品瓶（GLS0008 2mL透明瓶 带刻度+GLS0143 红膜白胶垫片）

02新旧药典对比

(1) 修订检测方法

2015版药典：以乙腈：水=30：70 等度洗脱，理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500；

2020版药典：梯度洗脱，详见如下色谱条件，理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于 8000。

(2) 新增供试品检测要求

2020版药典相对保留时间及校正因子要求：以淫羊藿苷对照品为参照，以其相 应的峰为S峰，计算朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5范围之内。

相对保留时间及校正因子见下表：

03溶液配置

对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1mL 含40μg 的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品叶片，粉碎过三号筛，取 0.2g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加稀乙醇 20mL，称定重量，超声处理（功率：400W，频率 50kHz）60 分钟，放冷， 再称定重量，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10µL，注入液相色谱仪，测定，即得。

04系统适用性要求

理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于 8000。

05色谱条件

色谱柱：Inertsil ODS-HL 5µm 250 × 4.6mm

流动相：以乙腈为流动相 A，水为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱

※按照药典方法进行洗脱，条件无 修改。

流速：1.0 mL/min

柱温：30℃

检测波长：UV 270 nm

进样量：10μL

仪器型号：日立 Chromaster

实验结果

对照品图谱

供试品图谱

重现性

说明：此试验按照药典方法进行检测，没有改动。

实验结论

按照2020药典的含量检测方法检测，淫羊藿苷理论塔板数可达2万以上，且5次重复实验数据良好；朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C峰的相对保留时间， 在规定值的±5%范围之内。实验结果优异，完全满足药典的要求值。