速递 | GB 31658.5-2021 动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺的测定

动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定

SPE-UPLC-MS/MS法

　　2022年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)与2021年相比，畜禽肉项下的氟苯尼考检验项目中新增了《GB 31658.5-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，同时，在1.5.2.4中指定其为2022年2月1日(含)起的指定检验方法。

　　迪马科技参考标准GB 31658.5-2021建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺。利用氨化乙酸乙酯提取，ProElut PXC净化，Endeavorsil C18色谱柱分离检测, 定量限与标准方法一致，为10.0μg/kg；回收率在70%-120%之间。

方法优势：

1. 增加了水淋洗步骤，减小了基质效应，提高了灵敏度；

2. 流动相将水相改为乙酸铵，提高了样品检测的稳定性；

3. 对比国标方法，本方案具有净化效果优异、灵敏度高、方法稳定性好等优点。

详细检测方案

01适用范围

本方案适用于猪肉、鸡肉、猪肝中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的检测。

02标准品配制

(1)单标储备液：分别称取适量氟苯尼考及氟苯尼考胺标准品，用甲醇配制成1.0mg/mL的单标储备液；

(2)混合标准工作液：分别吸取适量单标储备液，用甲醇配制成10.0μg/mL和1.0μg/mL的混合标准工作液；

(3)氘代氯霉素储备液：准确称取适量氘代氯霉素，用甲醇配制成100.0μg/mL的氘代氯霉素储备液，本标准溶液为直接购买；

(4)氘代氯霉素工作液：吸取适量氘代氯霉素储备液，用甲醇配制成100ng/mL的氘代氯霉素工作液。

03提取

(1)称取2g样品，加入氘代氯霉素工作液100μL，涡动混匀，静置15min；

(2)加入10mL乙酸乙酯-氨水溶液*，涡旋混合1min，6000r/min离心2min，取上清液于100mL鸡心瓶中，残渣重复提取2次，合并3次提取液；

(3)向鸡心瓶中加入2mL5%乙酸水溶液*，混匀，于40℃水浴中减压旋蒸浓缩至1.5 mL；

(4)将浓缩液转至15mL离心管中，用2mL5%乙酸水溶液洗涤鸡心瓶，洗涤液转至同一离心管中；

(5)继续向步骤(4)的离心管中加5mL正己烷，涡旋混合1min，6000r/min离心2min,弃上层，下层提取液重复脱脂一次，待净化。

*乙酸乙酯-氨水溶液：取乙酸乙酯98mL,加氨水2mL，混匀

*5%乙酸水溶液：取乙酸5mL，用水溶解并稀释至100mL

04净化

ProElut PXC 60mg/3mL (Cat.#: 68203)

(1)活化：依次用2mL甲醇、2mL水活化；

(2)上样：加入待净化液，弃去流出液；

(3)淋洗：依次加入2mL5%乙酸水溶液、2mL水淋洗，推干，弃去流出液；

(4)洗脱：加入5mL10%氨水甲醇，收集洗脱液；

(5)重新溶解：将洗脱液在40℃水浴下氮吹近干，用30%乙腈水定容至0.5mL，混匀，过Nylon膜(Cat.# 37177)，上机分析。

*注: 同方法制备基质匹配标准溶液。

05分析条件

UPLC条件

色谱柱：Endeavorsil C18，100x2.1mm，1.8μm  (Cat.#：87003)

流速：0.25mL/min

进样量：5μL

柱温：40℃

流动相：A:10mmol/L乙酸铵溶液 B:乙腈

质谱条件

电离模式: ESI

扫描方式: 正/负离子扫描

检测方式: 多反应监测

电喷雾电压: 5500V/-4500V

雾化气压力: 50psi

辅助气压力: 50psi

气帘气压力: 20psi

离子源温度: 500℃

06添加回收结果

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