工业硅酸钠中氧化钠和二氧化硅含量的测定

硅酸钠俗称泡花碱，是一种水溶性硅酸盐，其水溶液俗称水玻璃，是一种矿黏合剂。

工业硅酸钠分为固体工业硅酸钠和液体工业硅酸钠，固体硅酸钠主要用于制造液体硅酸钠，液体硅酸钠主要用于化工原料、填充料、粘结剂、助剂、防腐剂等。因此其品质等级对应用起到了决定作用，如何高效快速的检测其含量指标是生产厂家非常关心的问题。

以下方案依据GB/T 4209-2008工业硅酸钠的检测方法，使用T960全自动滴定仪进行检测，多模块加液，避免了更换滴定液的繁琐步骤，耗时少，且避免了人工判断终点带来的主观误差，是检测硅酸钠中氧化钠和二氧化硅含量的优先选择。

电位滴定法测定工业硅酸钠中氧化钠和二氧化硅的含量

01 仪器与设备

1、仪器

T960全自动滴定仪，复合pH电极，恒温反应釜，恒温干燥箱。

T960全自动滴定仪

2、试剂

NaOH标准滴定液(0.1mol/L)，盐酸标准滴定液(0.1mol/L)，盐酸溶液(1mol/L)。

02  实验方法

1、实验步骤

1）样品的前处理工作：

a.将收到的样品放于恒温干燥箱110℃干燥两个小时，取出烘干后的样品置于粉碎机中粉碎，将粉碎好的试样置于110℃干燥箱至质量恒重。

b.称取干燥好的试样1g，精确值0.0001g，放于水热反应釜中，加入5mL水，置于电热恒温干燥箱里，180℃保温2小时。待实验完成后，降温至40℃，用80℃的水溶解试样，转移至250mL容量瓶，定容至刻度线，等待测试。

2）滴定过程： 

a.电极标定：

用pH=4.01、6.86、9.18的缓冲液校对PH电极，以备后续测试。

b.氧化钠含量测试：

用50mL移液管从250mL容量瓶中移入50mL溶解好的试样，置于滴定杯中，滴定杯中放入转子，将其置于滴定台上，启动方法一，使用第 一个模块用标定好的盐酸滴定液滴定至pH=4.4，到达终点，结束滴定。

c.二氧化硅含量测定：

上述滴定实验完成后，取下滴定杯，加入事先称量好的3g±0.1g氟化钠（保证过量），使其溶解，然后用10mL移液管准确移取10mL已经标定好的1mol/L的盐酸溶液（保证过量），待混合均匀后，启动方法二，使用第二个模块用标定好的氢氧化钠滴定液滴定至PH=6.2，到达终点，结束滴定。同时做空白实验，在滴定杯中，加入3g氟化钠溶解，加入已知过量的盐酸，然后用氢氧化钠滴定至pH=6.2。

2、参数设置

方法一：

方法二：

03  结果与讨论

1、实验结果

1）氧化钠含量测定：

2）二氧化硅含量测定：

计算公式：

式中：

V是消耗的盐酸标准滴定液的体积，单位mL;

c是标定的盐酸滴定剂的浓度，单位mol/L;

m是溶解试样的质量，单位g;

M是氧化钠(1/2Na2O)摩尔质量的数值，单位g/mol（M=30.99）

式中：

c1是盐酸标准液的浓度，数值为1.2014，单位mol/L;

c2是氢氧化钠标准滴定液的浓度，单位mol/L;

V1是滴定中消耗的盐酸标准液的体积，数值是10，单位mL;

V2是滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定液的体积，单位mL;

V3是空白中消耗的盐酸标准,液的体积，数值是0.3，单位mL;

V4是空白中消耗的氢氧化钠标准滴定液的体积，数值是4.320，单位mL;

M是二氧化硅(1/4SiO2)摩尔质量的数值，单位g/mol(M=15.02);

m是溶解试样的质量，单位g;

2、图谱

1）氧化钠含量测定滴定图谱：

2）二氧化硅含量测定滴定图谱：

3、结论

用T960全自动电位滴定仪测定工业硅酸钠的含量结果重复性较好，测定结果都在其标准范围内，T960全自动电位滴定仪是完全满足该样品测定需求的。

注意事项

1、终点是滴定到确定的某个pH值，所以实验前必须先用缓冲溶液校对电极。

2、该实验的终点4.4和6.2的确定是在滴定开始前加入10滴甲基红指示剂，观察指示剂的颜色变化来确定的，由于主观性，可能稍有偏差，可适度调整。

参考文献

 [1] GB/T 4209 工业硅酸钠[M].